[發明專利]一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法

在審

• 申請號: 202110658783.2
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113388891A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 周春松
• 申請（專利權）人: 黔南高新區綠色化工技術研究院有限公司
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B33/00;B05D1/02;B05D1/18;B05D1/36;B05D7/00;B05D7/24;C30B7/10;C30B29/46
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 曹立成

本發明公開了一種基于無機?有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：對磷石膏進行凈化處理，得到凈化磷石膏；將凈化磷石膏加入到熱氯化鈉溶液中，恒溫反應，制得硫酸鈣晶須；將玉米醇溶蛋白、明膠加入到乙酸溶液中溶解，然后加入硫酸鈣晶須，攪拌處理，之后過濾，并將固體干燥，制得玉米醇溶蛋白/明膠復合改性的硫酸鈣晶須；將丙烯酰胺單體，N,N?亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、去離子水混合均勻，并滴加氮化硼納米片分散液，之后升溫反應，反應結束后將反應液冷卻至室溫，然后加入玉米醇溶蛋白/明膠復合改性的硫酸鈣晶須，攪拌處理，之后過濾，將固體干燥制得高性能硫酸鈣晶須。本發明制得的硫酸鈣晶須穩定性好，性能優異。

技術領域

本發明涉及無機材料制備領域，具體涉及一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法。

背景技術

目前，我國面臨著磷石膏待利用問題，我國的磷酸工業會產生大量的磷石膏副產物，磷石膏副產物的產生量將達到磷酸產量的4到5倍，大量的磷石膏堆存造成了嚴重的社會問題和環境問題。目前，常用二水法進行濕法磷酸的生產，但是這種工藝生產磷酸所得到的副產物磷石膏中雜質較為復雜。為了使二水磷石膏得以很好地利用，國內外的研究者對磷石膏利用的研究主要集中在二水石膏。大量的磷石膏占用了土地資源，堆存磷石膏需要投入高昂的運營費，并且在堆存過程中，磷石膏的雜質也許會隨雨水浸出污染環境。硫酸鈣晶須屬于無機鹽晶須的一種，是指硫酸鈣的纖維狀單晶體，它具有機械強度好、無毒、穩定、價廉等優勢特點，由于其特點，硫酸鈣晶須常可作為增強材料，用于聚氨醋、塑料、橡膠、水泥、陶瓷、造紙、膠粘劑、摩擦材料等領域。以磷石膏為原料制備硫酸鈣晶須具有重要的意義。

申請號為CN201410135538.3的專利提供了一種磷石膏制備二水硫酸鈣晶須的方法，通過除雜二水硫酸鈣的制備；晶須的制備；洗滌；干燥步驟制得二水硫酸鈣晶須；通過對鹽酸預熱處理后，并在恒溫條件下，與磷石膏進行一定量的配比，使反應能夠進行下去，并確保原料不被浪費，能夠恰當的將磷石膏中含有的雜質最大限度去除掉，降低了雜質對二水硫酸鈣晶須的生成影響率，提高了硫酸鈣成分的含量，提升了二水硫酸鈣晶須的生產率，降低了磷石膏綜合利用生產二水硫酸鈣晶須的生產成本。申請號為CN200810058324.5的專利提供了種磷石膏制備硫酸鈣晶須的方法，用固體廢渣磷石膏為原料，經合成反應、過濾、加熱溶解、熱過濾和冷卻結晶制備出晶須直徑為1～4μm，長度50～200μm，直徑和長度可控的硫酸鈣晶須產品。使用固體廢物磷石膏制備硫酸鈣晶須，減少了天然石膏的開采量，節約了資源，同時變廢為利，降低了硫酸鈣晶須的生產成本。從上述現有技術可知，以預處理的磷石膏為原料采用常壓酸化法和水熱法可以制備硫酸鈣晶須，但是對于如何將制備的硫酸鈣晶須進行改性處理以提高其應用性能沒有研究。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，本發明以磷石膏為原料制備硫酸鈣晶須，然后在硫酸鈣晶須表面浸涂玉米醇溶蛋白/明膠復合層，在玉米醇溶蛋白/明膠復合層的粘附作用下再沉積氮化硼納米片改性的聚丙烯酰胺層，從而在硫酸鈣晶須表面制備無機＝有機雜化層，提高了硫酸鈣晶須的分散性，也改善了硫酸鈣晶須的性能。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟：

(1)對磷石膏進行凈化處理，然后將凈化后的磷石膏進行干燥，得到凈化磷石膏；將凈化磷石膏加入到熱氯化鈉溶液中，滴加鹽酸溶液調節溶液pH，恒溫反應，反應結束后趁熱過濾，并將過濾后的固體進行洗滌至中性，真空干燥，制得硫酸鈣晶須；

(2)將玉米醇溶蛋白、明膠加入到乙酸溶液中攪拌至固體溶解，然后加入硫酸鈣晶須，攪拌處理，之后過濾，并將固體干燥，制得玉米醇溶蛋白/明膠復合改性的硫酸鈣晶須；