[發明專利]一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法

在審

• 申請號: 202110658783.2
• 申請日: 2021-06-15
• 公開（公告）號: CN113388891A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 周春松
• 申請（專利權）人: 黔南高新區綠色化工技術研究院有限公司
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B33/00;B05D1/02;B05D1/18;B05D1/36;B05D7/00;B05D7/24;C30B7/10;C30B29/46
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 曹立成

1.一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)對磷石膏進行凈化處理，然后將凈化后的磷石膏進行干燥，得到凈化磷石膏；將凈化磷石膏加入到熱氯化鈉溶液中，滴加鹽酸溶液調節溶液pH，恒溫反應，反應結束后趁熱過濾，并將過濾后的固體進行洗滌至中性，真空干燥，制得硫酸鈣晶須；

(2)將玉米醇溶蛋白、明膠加入到乙酸溶液中攪拌至固體溶解，然后加入硫酸鈣晶須，攪拌處理，之后過濾，并將固體干燥，制得玉米醇溶蛋白/明膠復合改性的硫酸鈣晶須；

(3)將氮化硼納米片分散于無水乙醇中制得分散液，將丙烯酰胺單體，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、去離子水混合均勻，并滴加分散液，之后升溫反應，反應結束后將反應液冷卻至室溫，然后加入玉米醇溶蛋白/明膠復合改性的硫酸鈣晶須，攪拌處理，之后過濾，將固體干燥制得高性能硫酸鈣晶須。

2.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述凈化處理是將磷石膏研磨后加入到水中，控制料液比為1:4，攪拌洗滌，之后靜置沉淀，去除上層雜質溶液，繼續在沉淀中加入水洗滌，如此反復3-5次。

3.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述熱氯化鈉溶液的濃度為15-20wt％，所述熱氯化鈉溶液、凈化磷石膏的質量比為5:1-2。

4.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述恒溫反應的溫度為90-95℃，時間為2-4h。

5.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述鹽酸溶液的濃度為1mol/L，調節溶液pH為2-3。

6.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述真空干燥的溫度為80-85℃，時間為10-12h。

7.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述乙酸溶液的濃度為75-80wt％，玉米醇溶蛋白、明膠、乙酸溶液、硫酸鈣晶須的用量比為2-3g：0.65-0.85g：10-15ml：4-5g。

8.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述氮化硼納米片、丙烯酰胺單體，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、去離子水、玉米醇溶蛋白/明膠復合改性的硫酸鈣晶須用量比為1-2g：80-100g:0.1-0.2g：0.1-0.2g：200ml：50-80g。

9.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述升溫反應的溫度為50-60℃，時間為2-4h。

10.根據權利要求1所述的一種基于無機-有機雜化改性的高性能硫酸鈣晶須的制備方法，其特征在于：步驟(2)、(3)中，所述攪拌處理的轉速為2000-5000rpm，時間為30-60min。