[發明專利]一種不對稱的金-銀-鉑-銀多層復合材料及其合成方法

有效

• 申請號: 202110657362.8
• 申請日: 2021-06-11
• 公開（公告）號: CN113385687B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 鄧天松;張棋;衛鳴璋;陳希;顧伊杰;程知群
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/17;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種不對稱的金?銀?鉑?銀多層復合材料及其合成方法，首先利用種子生長法制備金納米棒，然后將金納米棒作為種子添加相應量的CTAC，硝酸銀，抗壞血酸，使其混合均勻，水浴加熱60℃，即在金納米棒的外圍生長一層薄薄的銀；再添加相應量的四氯鉑酸鉀，水浴加熱60℃，使得金?銀雙金屬兩端生長出鉑；最后再添加對應量的硝酸銀，使得最終的銀不對稱生長。本發明所合成的不對稱的金?銀?鉑?銀多層復合材料在結構上具有很高的均勻性，而且成本低，容易實現。

技術領域

本發明涉及金屬納米材料的合成領域，尤其涉及不對稱的金-銀-鉑-銀多層復合材料及其合成方法。

背景技術

對于貴金屬納米顆粒領域的研究在近些年已經深入研究人員的視野，其中對于金納米棒的研究尤為突出。由于金納米棒具有非常豐富的化學以及物理性質，所以選用金納米棒為新的種子來合成雙金屬以及多金屬復合材料也成為研究的熱門。由于雙金屬以及多金屬不僅具有金納米棒的優良性能，同時還具有第二種以及多種金屬的優良性能，所以雙金屬以及多金屬復合材料的應用也越來越廣泛，像金-鉑，金-鈀這類雙金屬復合材料能夠大大增強原始金納米棒的催化性能，金-銀這類雙金屬復合材料則具有優良的表面拉曼增強效應。

在研究表面拉曼增強效應時，發現不僅金-銀雙金屬具有比金納米棒更優的效果，而且不對稱的多金屬復合材料相比于對稱的多金屬復合材料顯示出更強的性能。但是現階段合成不對稱多金屬復合材料的方法較為繁瑣，反應溫度在80℃左右，鉑的生長至少需要八個小時，溫度不易控制，反應時間久，同時合成的多金屬復合材料不均勻。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不對稱的金-銀-鉑-銀多層復合材料及其合成方法，反應條件為水浴加熱，水浴溫度為60℃，反應條件易控制；所需反應物的量少，成本低，且不會造成資源浪費；能夠高效合成均勻的具有不對稱結構的金-銀-鉑-銀多層復合材料。

本發明提供了一種不對稱的金-銀-鉑-銀多層復合材料的合成方法，包括以下步驟：

步驟S1：利用種子生長法制備金納米棒：

S10：將10mL 0.1M的CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)與0.25mL 10mM的HAuCl₄混合于瓶中，用冰水混合物與一定量的NaBH₄混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中攪拌，獲得種子溶液；

S11：將2.5mL 0.1M的CTAB與0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中；溶解后將溶液降溫至30℃，之后加入0.9mL 4m的AgNO₃溶液，恒溫靜置，之后加入0.25mL 10mM的HAuCl₄(四氯金酸)，攪拌，獲得生長溶液；

S12：調節生長溶液pH值，依次加入75μL 64mM AA、40μL種子溶液并攪拌，恒溫靜置；

S13：對生長之后的溶液離心，去除清液，獲得的金納米棒分散于1-2mM CTAB中；

步驟S2：取S13中分散在CTAB中的金納米棒0.1mL于瓶中，依次添加3.4mL 30mM的CTAC(十六烷基三甲基氯化銨)，0.04mL 4mM硝酸銀溶液，0.05mL 4mM抗壞血酸溶液，攪拌，使其混合均勻，再置于60℃的水浴中加熱30分鐘；

步驟S3：向步驟S2所得溶液中添加0.04mL 2mL四氯鉑酸鉀溶液，攪拌，使其混合均勻，再置于60℃的水浴中加熱20分鐘；

步驟S4：向步驟S3所得溶液中加入0.2mL4mM硝酸銀溶液，置于60℃的水浴中加熱40分鐘；

步驟S5：取步驟S4得到的產物，離心，去除上層清液，獲得不對稱結構的金-銀-鉑-銀多層復合材料。

優選的，S11中，恒溫靜置溫度為30℃，靜置時間為15分鐘。