[發明專利]6-氨基己腈的兩步法制備方法有效
| 申請號: | 202110652633.0 | 申請日: | 2021-06-11 |
| 公開(公告)號: | CN113307746B | 公開(公告)日: | 2022-08-19 |
| 發明(設計)人: | 謝增勇;楊學林;王耀紅;王樹平;劉東磊;陳西波;黨偉榮 | 申請(專利權)人: | 北京旭陽科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/20 | 分類號: | C07C253/20;C07C255/24;C07C231/08;C07C237/06 |
| 代理公司: | 北京金信知識產權代理有限公司 11225 | 代理人: | 李維盈;徐琳 |
| 地址: | 100070 北京市豐臺區南*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氨基 步法 制備 方法 | ||
1.一種兩步法制備6-氨基己腈的方法,包括:
步驟S1,使己內酰胺在惰性溶劑中或者以熔融狀態與熱氨氣進行氨解反應得到6-氨基己酰胺;其中,所述惰性溶劑為選自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、環己烷、乙腈中的一種或多種,
反應方程式如下:
其中,步驟S1中,所述熱氨氣的溫度為150-250℃,所述氨解的反應溫度為200-380℃;
步驟S2,使6-氨基己酰胺在脫水劑存在下脫水得到6-氨基己腈,所述脫水劑為選自光氣、三光氣、氯化亞砜、五氧化二磷、對甲苯磺酰氯中的一種或多種,
反應方程式如下:
其中,步驟S2中,所述脫水的反應溫度為80-300℃。
2.權利要求1所述的方法,其中,步驟S1中,所述惰性溶劑為選自甲苯、乙腈中的一種或多種。
3.權利要求1所述的方法,其中,步驟S1中,所述己內酰胺先在惰性溶劑中溶解,溶解溫度為0-200℃。
4.權利要求1所述的方法,其中,步驟S1中,
己內酰胺與氨氣的摩爾比為1:1~100;
己內酰胺在惰性溶劑中的質量百分比濃度為0.1%~99.9%;和/或
所述氨解的反應壓力為0.1-10 MPa。
5. 權利要求1所述的方法,其中,步驟S1中,
己內酰胺與氨氣的摩爾比為1:5~20;和/或
己內酰胺在惰性溶劑中的質量百分比濃度為25%~80%。
6.權利要求1所述的方法,其中,步驟S2中,所述脫水劑為選自光氣、三光氣、氯化亞砜中的一種或多種。
7. 權利要求1所述的方法,其中,步驟S2中,
所述脫水的反應壓力為0-10MPa;和/或
所述脫水劑與6-氨基己酰胺的摩爾比為1~50:1。
8. 權利要求1所述的方法,其中,步驟S2中,
所述脫水的反應壓力為0.1-1.0 MPa;和/或
所述脫水劑與6-氨基己酰胺的摩爾比為1~20:1。
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