[發(fā)明專利]一種聚丙烯成核劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110644149.3
• 申請日: 2021-06-09
• 公開（公告）號: CN113354864B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設計）人: 張廣輝;朱曉斌;萬繼君;孟慶紅;張彥偉
• 申請（專利權）人: 漯河市新旺化工有限公司
• 主分類號: C08K5/00
• 分類號: C08K5/00;C08K5/098;C08L23/12;C08L23/14;C08L53/00
• 代理公司: 北京高文律師事務所 11359
• 代理人: 徐江華;李寶玉

本發(fā)明涉及一種聚丙烯成核劑及其制備方法，該成核劑包括雙取代烷基磷酸鹽和高級脂肪酸鹽，其中磷酸鹽為雙[甲撐雙(2,4?二烷基苯氧基)]磷酸鹽，其制備方法是將60?90份的雙[甲撐雙(2,4?二烷基苯氧基)]磷酸鹽及10?40份的高級脂肪酸鹽分別粉碎、再混合均勻。通過本發(fā)明可以提供一種提高有機磷酸鹽型成核透明劑的改性功能、得到熔點相對較低、顆粒分布更細、性能更優(yōu)的聚丙烯成核劑。

技術領域

本發(fā)明涉及一種聚丙烯成核劑制備方法，特別涉及一種以烷基金屬磷酸鹽和高級脂肪酸鹽為原料復配制備的聚丙烯成核劑。

背景技術

取代芳基有機磷酸金屬鹽成核劑，能促進大量晶核形成，促進聚丙烯樹脂結晶，可大大提高聚丙烯的增剛性和透明度。是目前國際上效能最高，安全性最好的 PP增剛增透改性助劑，通過提供晶核促使樹脂結晶，使得晶粒的結構細微化，從而提高樹脂的剛度、強度、熱變形溫度、尺寸穩(wěn)定性及透明度和表面光潔度，同時還可以提高結晶溫度和結晶速率，使聚合物在較高溫度下易固化脫模從而縮短加工成型的周期，提高加工效率。

但是由于有機磷酸鹽類成核劑的熔點較高，在聚丙烯中分散性較差，因此限制了其廣泛應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目是的提供一種提高有機磷酸鹽型成核透明劑的改性功能、得到熔點相對較低、顆粒分布更細、性能更優(yōu)的聚丙烯成核劑及其制備方法。

本發(fā)明的聚丙烯成核劑，其特征在于，所述成核劑包含取代烷基有機磷酸鹽和高級脂肪酸鹽，所述有機磷酸鹽為雙[甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)]磷酸鹽，有機磷酸鹽的分子式為：

其中R1代表氫原子或C1~C6的烷基，R2代表氫原子或C1~C6的烷基，R1與R2相同或不相同，M代表Al、Ti金屬元素，X代表羥基。

優(yōu)選地，所述高級脂肪酸鹽為硬脂酸鋰、月桂酸鋰和肉豆蔻酸鋰中的一種或其混合物。

優(yōu)選地，所述聚丙烯成核劑包括60-90質量份的雙[甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)]磷酸鹽及10-40質量份的高級脂肪酸鹽。

優(yōu)選地，所述聚丙烯成核劑的粒徑為3-5μm。

本發(fā)明的另一方面涉及一種聚丙烯成核劑的制備方法，其特征在于，將60-90質量份的雙[甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)]磷酸鹽及10-40質量份的高級脂肪酸鹽分別粉碎、再混合均勻得到直徑為3-5μm的聚丙烯成核劑。

優(yōu)選地，所述雙[甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)]磷酸鹽為雙[甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)]磷酸鋁，其中間品制備方法為：在反應器中加入100質量份的2，4-二烷基苯酚和20質量份左右的37%甲醛，加入1%- 5％的濃硫酸和0.1%-1%的烷基磺酸鈉乳化劑，回流反應2-4個小時，加入300-500質量份甲苯萃取，溶液脫水降溫再加入25-75質量份的敷酸劑，在氮氣保護下室溫滴加40-70質量份三氯氧磷后反應5-8小時，水洗去除縛酸劑的鹽酸鹽，甲苯溶液60℃-80℃繼續(xù)加入30-60質量份的30%液堿中和成鹽，降溫離心，再利用甲醇重結晶，離心烘干得到中間品甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)磷酸鈉。

優(yōu)選地，產品雙[甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)]磷酸鋁的合成：在反應器中加入100質量份所述中間品甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)磷酸鈉和200-400份甲醇，加熱溶解，滴加0.5-0.6倍（摩爾比）六水合三氯化鋁的水溶液,攪拌反應4-6小時，降溫室溫，再利用液堿調節(jié)PH=6-7，得到白色沉淀，經離心、洗滌、干燥后得到產品甲撐雙(2,4-二烷基苯氧基)磷酸鋁鹽。

優(yōu)選地，制備高級脂肪酸鹽的方法為：在反應器中加入100質量份的脂肪酸和300-500份的離子水，升溫至脂肪酸溶解，繼續(xù)升溫至90℃-95℃回流，滴加1-1.2倍（摩爾比）的氫氧化鋰的水溶液，結束保溫3-5小時，降溫離心，水洗再烘干得高級脂肪酸鹽。

本發(fā)明具有以下效果：