[發明專利]一種氮化鋁陶瓷基板用氮化鋁粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201611054095.0
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106699189B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 楊志平;劉少鵬;張銀霞;趙金鑫
• 申請（專利權）人: 河北利福光電技術有限公司
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/626;C04B35/64
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

本發明提供了一種氮化鋁陶瓷基板用氮化鋁粉體及其制備方法，所述氮化鋁粉體的制備方法包括以下步驟：（a）、制備前驅體混合物；（b）、高溫合成；（c）、脫碳處理；（d）、表面處理。本發明所提供的制備方法簡單，合成溫度低，無污染，適合大規模生產。本發明還提供了一種由上述方法制得氮化鋁粉體，所制備的氮化鋁粉體耐水性好且粉體中均勻分布了氮化鋁基板燒結過程所需的微量元素，并通過調節燒結助劑的使用量得到了更加合適的粉體粒徑范圍，提升了基板的致密性、熱導率和抗震性。

技術領域

本發明涉及材料科學技術領域，具體涉及一種氮化鋁陶瓷基板用氮化鋁粉體及其制備方法。

背景技術

隨著現代電子技術的飛速發展，要求整機朝著微型化、輕型化、高集成度、高可靠性方向發展。同時器件愈來愈復雜，又將導致基板尺寸增大和集成度提高，使得基板耗散功率增加，因此，基板的散熱以及材料的選擇便成為重要的課題。氮化鋁陶瓷的導熱系數比氧化鋁陶瓷高8～10倍，體積電阻率、擊穿場強、介電損耗等電氣性能可與氧化鋁陶瓷媲美，且介電常數低、機械強度高，熱膨脹系數接近硅，可進行多層布線，被視為新一代具有良好發展前景的優良絕緣散熱基片材料。

目前，氮化鋁陶瓷基板的燒結采用在氮化鋁粉體中添加燒結助劑來降低基板燒結所需的溫度(約1900℃)，同時提高燒結體的致密性和熱導率，該燒結方法成本較低且應用研究較為廣泛，如專利文件WO97/03031、WO2005/092789等。然而，由于氮化鋁粉體的流動性很差，燒結助劑的摻雜往往需要高強度和長時間的混料過程，或者采用一些液相方案進行混料，混料效果也很有限，所制得基板的性能也不理想。專利文件CN201110349484.7采用液相法混料，借助檸檬酸和乙二醇將Al、Y等元素均勻分布在碳源上，得到了粒徑細小、組分均勻的Y摻雜納米氮化鋁粉體；CN00120742.3則是將Al和Li、Y等所需金屬煉成合金，再進行氮化，得到含有燒結助劑的復合氮化鋁粉體。上述專利文獻公開的制備方法將氮化鋁燒結基板所需的助劑在氮化鋁粉體合成時就加入進去，使助劑相較于在燒結基板過程中加入更容易分布均勻。然而，上述制備方法較為復雜，成本較高，所用的原料較為難尋或較難保存，此外，所用到的有機試劑對人體和環境容易造成危害，并且制得的氮化鋁粉體摻雜元素不足，在制備基板過程中仍存在混料不均及所制得基板性能不理想等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種氮化鋁陶瓷基板用氮化鋁粉體及其制備方法，以解決現有氮化鋁基板燒結過程中氮化鋁粉體與燒結助劑混料難以均勻，基板抗震性、熱導率和致密性不理想等問題。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種氮化鋁陶瓷基板用氮化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：

(a)、制備前驅體混合物：稱取粒徑為0.8～1.2μm的氧化鋁粉末、粒徑為20～50nm的炭黑、粒徑為1～10μm的燒結助劑，將稱取的各原料充分混合，制備出混料均勻的前驅體混合物；

(b)、高溫合成：將前驅體混合物放入燒結爐中，排除空氣后充入氮氣作為反應氣氛，在溫度為1500～1600℃條件下保溫時間2～5h，得到氮化鋁粉體粗品；

(c)、脫碳處理：將氮化鋁粉體粗品在脫碳爐中于600～700℃條件下保溫2-5h，除去多余的炭黑；

(d)、表面處理：將經脫碳處理后的氮化鋁粉體粗品分散在有機磷酸化合物中進行表面處理，即得到氮化鋁陶瓷基板用氮化鋁粉體。

本發明提供的制備方法中，步驟(a)中，在制備前驅體混合物時還稱取粒徑為1～10μm的添加劑，將所述的氧化鋁粉末、炭黑、燒結助劑和添加劑充分混合均勻，得到前驅體混合物。

本發明提供的制備方法中，步驟(a)所述的燒結助劑為稀土金屬、堿金屬、堿土金屬、Zn、Cu、Cr、Mn的鹵化物、氧化物或其對應的堿、碳酸鹽中的一種或一種以上化合物的組合；優選燒結助劑為Y、Lu、Ce、Zn、Mn、Ca、Ba元素的氟化物或氧化物的一種或一種以上的組合。