[發(fā)明專利]一種鐿與上轉換稀土發(fā)光離子雙摻雜鈮酸鉀鈉厚膜

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110628123.X
• 申請日: 2021-06-06
• 公開（公告）號: CN113149647A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 吳嘯;盧瑤佳;魯齊鈴;林樅;高旻;趙純林
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/624;C09K11/77
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種鐿與上轉換稀土發(fā)光離子雙摻雜鈮酸鉀鈉厚膜，其特征在于：化學組成通式xRE³⁺/0.06Yb³⁺-(K_0.5Na_0.5)NbO₃，x = 0.005、0.01、0.015，RE = Er、Ho、Tm。

2.一種制備如權利要求1所述的鐿與上轉換稀土發(fā)光離子雙摻雜鈮酸鉀鈉厚膜的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）自制鈮源：將7.9825 g五氧化二鈮溶于15 mL氫氟酸中，在80℃下反應12 h，得到淡黃色澄清溶液，作為A液；將25.0325 g草酸銨溶于去離子水中，于80℃下攪拌直至其全部溶解，緩慢滴加A液，得到草酸鈮銨溶液；加入適量氨水，得到白色Nb(OH)₅沉淀，多次離心去除雜質離子，80℃烘干5 h，研磨備用；

（2）配料：按質量比稱取原料RE(NO₃)₃·5H₂O : Yb(NO₃)₃·5H₂O : CH₃COOK: CH₃COONa:Nb(OH)₅ = y : 0.2426 : 0.3360 : 0.2584 : 1.0676，其中y = 0.0199~0.0601，采用溶膠-凝膠法制備RE/Yb雙摻雜的鈮酸鉀鈉前驅體溶液；

（3）制粉：將步驟（2）的前驅體溶液于80℃下烘干，于700℃下燒制成粉體，研磨、過篩，得到超細粉體；

（4）制漿：將步驟（3）的超細粉體與分散劑三乙醇胺在無水乙醇和丁酮的混合溶劑中攪拌10～14 h，之后加入塑化劑聚乙二醇、鄰苯二甲酸二丁酯和粘結劑聚乙烯醇縮丁醛，室溫下攪拌10～14 h得到混合均勻的漿料，持續(xù)攪拌使溶劑蒸發(fā)，直到漿料減少至20～30 mL；所述的超細粉體、三乙醇胺、聚乙二醇、鄰苯二甲酸二丁酯、聚乙烯醇縮丁醛的質量比為1 :u : v1 : v2 : w，其中u = 0.03～0.05, v1 = 0.03～0.05, v2 = 0.03～0.05, w =0.08～0.10；

（5）流延：將步驟（4）的漿料在流延機上進行流延，刀具與玻璃基板間的高度為500～700 μm，待其干燥后取下；

（6）壓片：將步驟（5）的流延片切成直徑R = 8 mm圓片，并將圓片疊至3-6 片，置于模具中，在100～200 MPa的壓力下壓成厚度0.2～0.4 mm的生坯；

（7）排膠：將步驟（6）的生坯置于馬弗爐中，750～850℃保溫2～4 h進行排膠，然后自然冷卻至室溫；

（8）燒結：將排膠后的生坯置于馬弗爐中，950～1050℃燒結3～6 h，自然冷卻至室溫，得到基于流延法制備的xRE³⁺/0.06Yb³⁺-(K_0.5Na_0.5)NbO₃厚膜。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）制得的RE/Yb雙摻雜的鈮酸鉀鈉前驅體溶液濃度為0.3 M。

4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）中為補償熱處理過程中的K⁺，Na⁺的揮發(fā)，配料時多加5%CH₃COOK和5%CH₃COONa。