[發明專利]一種不同濕度大氣中氨氣的化學電離質譜分析系統和方法

有效

• 申請號: 202110626822.0
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113138225B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 侯可勇;董豐碩;劉瑞東;劉兵;黨敏
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 宋海海

1.一種檢測不同濕度的大氣中氨氣的大氣壓化學電離質譜分析方法，其特征在于，所述方法包括使用一種檢測不同濕度大氣中氨氣的大氣壓化學電離質譜分析系統；

其中，所述一種檢測不同濕度大氣中氨氣的大氣壓化學電離質譜分析系統，包括三區電離源裝置和質譜儀；

所述三區電離源裝置包括一電離源腔體，電離源腔體內部設置有真空紫外燈，電離源腔體內部沿真空紫外燈出射方向依次設置有推斥電極、簾電極、傳輸電極和毛細管電極，其中推斥電極和簾電極的中間區域為丙酮質子化區，用于產生試劑離子；簾電極和傳輸電極中間區域為化學電離區，用于電離氨氣與試劑離子反應；傳輸電極與毛細管電極的中間區域為稀釋區，用于降低大氣濕度對于氨氣信號強度的影響；

所述方法包括：采用添加干燥氮氣的方式對進入上述三區電離源裝置的不同濕度的氨氣樣品進行稀釋，在此區域氨氣樣品被真空紫外燈光電離產生的丙酮試劑離子化學電離，然后進入質譜儀進行分析；

所述方法還包括，通過信號歸一化處理和濕度校正系數對氨氣樣品進行定量；

所述方法包括：丙酮由高純氮氣吹掃進入丙酮質子化區，氨氣樣品和背景氣體進入化學電離區，干燥氮氣進入稀釋區；

所述方法包括：每次檢測氨氣樣品之前進行背景檢測，此時控制背景氣體進入化學電離區，背景檢測之后再進行氨氣樣品檢測；

所述信號歸一化處理方法為：用大氣氨樣品信號減去背景信號，所得差值再除以對應樣品檢測時的丙酮試劑離子信號所得值即為最終信號；

所述濕度校正系數獲得方法為：以零濕度下的標準曲線為標準，得到不同濕度下的校正系數。

2.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述推斥電極和傳輸電極內徑為8-10 mm，將光電離以及化學電離之后的離子向毛細管入口處傳輸；所述簾電極內徑為4-6 mm，將丙酮質子化區與化學電離區分隔開。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述推斥電極、簾電極、傳輸電極和毛細管電極均由極片構成，構成推斥電極、簾電極、傳輸電極和毛細管電極的極片均為中部設置有通孔的圓形板結構。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述推斥電極、簾電極、傳輸電極和毛細管電極的極片之間均為平行、絕緣、同軸放置。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述毛細管電極上有通孔，通孔處設置有一毛細管，所述毛細管一端開口于所述稀釋區，一端開口于三區電離源裝置外部，將經三區電離源裝置處理后的待測樣品引入質譜儀。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述背景氣體是干燥的純凈空氣。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，高純氮氣吹掃丙酮流量為100 - 150 mL/min，氨氣以及背景氣體引入流量為400 - 450 mL/min，干燥氮氣稀釋流量為1000 - 1200mL/min。

8.權利要求1-7任一項所述檢測不同濕度的大氣中氨氣的大氣壓化學電離質譜分析方法在對氨氣準確定量檢測中的應用。

9.如權利要求8所述的檢測不同濕度的大氣中氨氣的大氣壓化學電離質譜分析方法在對氨氣準確定量檢測中的應用，其特征在于，所述氨氣為不同濕度條件下的氨氣。