[發(fā)明專利]一種檢測植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110626445.0
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113376275B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭云鐵;韶濟民;李波;謝鑫;陳玉松
• 申請（專利權(quán)）人: 中國煙草總公司廣東省公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳娟

本發(fā)明公開了一種檢測植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的方法，該方法將植物源性食物試樣經(jīng)振蕩萃取后，以碳化鈦多層納米片作為凈化劑分散固相萃取凈化，采用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜測定試樣中氟砜靈及其代謝物的殘留量。通過優(yōu)化樣品前處理方法和儀器檢測條件，前處理過程簡單、快速，操作準確、靈敏度高、重復性好；樣品回收率可達102.9％，相對標準偏差(RSD)小于6.0％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留量測定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的方法。

背景技術(shù)

農(nóng)藥殘留量問題食品安全性問題中的重要組成部分，食品中農(nóng)藥殘留量指標是各國食品質(zhì)量控制中的重要內(nèi)容?，F(xiàn)有的農(nóng)藥殘留的測定方法，一般是將QuEChERS方法進一步優(yōu)化前處理方法，以降低樣品基質(zhì)對于儀器分析的影響。QuEChERS系列方法中分散固相凈化劑起關(guān)鍵作用，常見的凈化劑是N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑，或以N-丙基乙二胺(PSA)為主，與石墨化炭黑(GCB)、C18、中性氧化鋁中的1～2種混合使用，以提高凈化效率、改善凈化效果或調(diào)整方法適用的目標物范圍。如專利CN112305131A公開了一種動物源性食品中農(nóng)藥殘留的GC-Orbitrap-MS篩查分析方法，以伯仲胺、石墨化炭黑、C18、無水硫酸鎂、EMR-Lipid、Discovery DSC-18、ENVI-Carb、Z-Sep+和Z-Sep中至少一種為凈化劑，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測動物源性食品中的農(nóng)藥殘留含量；其中，以C18和無水硫酸鎂的混合物作為凈化劑，使用外標法定量，實現(xiàn)了動物源性食品中198種農(nóng)藥殘留的確證及定量分析。但專利中也未公開能適用于同時測定植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的檢測方法。

氟砜靈作為一種非熏蒸性殺線蟲劑，對多種植物寄生線蟲有防治作用，毒性低，如對有益和非靶標生物低毒，是許多氨基甲酸酯和有機磷類殺線蟲劑等的“綠色”替代品。氟砜靈在植物體內(nèi)容易降解為氟砜靈代謝物(3,4,4-三氟丁-3-烯-1-磺酸)。與動物源性食品中相比，在植物源性食物中的色素及植物組織的其他共萃物(脂肪酸、磷脂等)容易干擾測定結(jié)果。目前未見關(guān)于同時測定植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的文獻報道。

因此，開發(fā)一種高效檢測植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的方法具有重要的研究意義和應用價值。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)中未見關(guān)于同時測定植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的方法，本發(fā)明的目的在于提供一種檢測植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留的方法。該方法通過振蕩萃取植物源性食物試樣中的氟砜靈及其代謝物，萃取液經(jīng)碳化鈦多層納米片和無水硫酸鎂分散固相萃取凈化后，以超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定氟砜靈及其代謝物殘留量。該方法操作簡單，能快速、準確檢測植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量，測定結(jié)果準確、測定干擾少。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種檢測植物源性食物中氟砜靈及其代謝物殘留量的方法，包括以下步驟：

S1提?。簩⒅参镌葱允澄镌嚇优c提取溶劑和提取鹽混合得到混合液，經(jīng)振蕩提取得到萃取液；

S2凈化：將S1得到的萃取液與凈化劑混合進行凈化，經(jīng)過濾得到待檢樣液；

S3檢測：采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測基質(zhì)混合標準工作溶液和待檢樣液，采用外標法計算得到植物源性食物中氟砜靈及其代謝物的殘留量；

其中，所述凈化劑為碳化鈦多層納米片。