[發明專利]一種低氯電子級TGIC及其制備方法在審
| 申請號: | 202110625061.7 | 申請日: | 2021-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN113278014A | 公開(公告)日: | 2021-08-20 |
| 發明(設計)人: | 林光偉;楊志萍;項純;何領 | 申請(專利權)人: | 黃山華惠科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D405/14 | 分類號: | C07D405/14 |
| 代理公司: | 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 陳安玥 |
| 地址: | 245900 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 電子 tgic 及其 制備 方法 | ||
1.一種制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,包括以氰酸鈉與環氧氯丙烷為原料,在催化劑的存在下,于高溫條件下進行取代及聚合反應的步驟;
2.根據權利要求1所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,所述氰酸鈉與環氧氯丙烷的摩爾比為1:2.5-1:5.0。
3.根據權利要求1或2所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,所述催化劑包括十六烷基三甲基溴化銨與碳酸鈉的混合物。
4.根據權利要求1-3任一項所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,所述催化劑與所述氰酸鈉的摩爾比為0.08:1-0.15:1。
5.根據權利要求1-4任一項所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,所述高溫條件為105-110℃,反應時間為1-2h。
6.根據權利要求1-6任一項所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,還包括在反應結束后提純反應產物TGIC的步驟。
7.根據權利要求6所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,所述提純步驟包括降溫分離除去氯化鈉的步驟,收集濾液在負壓條件下進行減壓蒸餾脫除環氧氯丙烷及溶劑的步驟,以及,加入結晶溶劑以析出TGIC的步驟。
8.根據權利要求7所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,所述結晶溶劑包括甲醇或者乙醇。
9.根據權利要求7或8所述制備低氯電子級TGIC的方法,其特征在于,還包括將分離得到的氯化鈉固體經過真空烘箱烘干回收溶劑后,再用3-5倍質量的甲醇或乙醇對副產氯化鈉進行洗滌以去除有機物后再離心烘干的步驟。
10.由權利要求1-9任一項所述方法制備得到的低氯電子級TGIC產品,所述TGIC的環氧當量為100-102g/mol,總氯低于0.1%,收率92%以上。
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