[發明專利]一種稀土改性再生纖維素纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202110622059.4
• 申請日: 2021-06-04
• 公開（公告）號: CN113430665B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 胡娜;高曾偉;鹿澤波;李娟;侯春祥;吳文遠
• 申請（專利權）人: 山東銀鷹化纖有限公司;鑭明材料技術（上海）有限公司
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08;C08G81/00
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 張娟

1.一種稀土改性再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括稀土改性功能助劑的制備、粘膠紡絲液的制備、混合、紡絲和后處理；

所述稀土改性功能助劑的制備包括制備稀土氯化物、氧化、接枝和改性；

所述制備稀土氯化物，將稀土氧化物溶于鹽酸中，35-40℃超聲處理10-20min，超聲頻率150-180kHZ，所述鹽酸的濃度為4-6mol/L，加入量為稀土氧化物的150-200%；溶解完全后55-65℃下蒸發濃縮，結晶得到稀土氯化物；

所述氧化，將TEMPO和溴化鈉按照1-1.5:9-10的比例置于去離子水中，所述去離子水為TEMPO的6-8倍，40-45℃超聲處理10-15min使TEMPO和溴化鈉充分溶解，加入到殼聚糖溶液中，再加入次氯酸鈉溶液，調節PH至10.5-11，25-30℃下反應20-30min，反應結束后加入無水乙醇終止氧化反應，55-65℃減壓蒸發后再用無水乙醇浸泡洗滌60-80min除去氧化劑，80-90℃真空干燥1-1.5h得到氧化殼聚糖；

所述次氯酸鈉溶液的加入量為TEMPO的60-70%；

所述接枝，將制備的氧化殼聚糖按照1：10-15的比例溶于去離子水中，40-45℃攪拌20-30min，充分溶解，得到氧化殼聚糖溶液；將大豆蛋白加入到氧化殼聚糖溶液，65-75℃下攪拌反應50-60min，反應完全后過濾并用去離子水洗滌2-3次，80-90℃下真空干燥1-1.5h得到接枝蛋白；

所述大豆蛋白的加入量是氧化殼聚糖溶液的5-8%；

所述改性，將稀土氯化物溶于去離子水中，超聲分散2-5min，超聲頻率130-150kHZ，得稀土氯化物溶液；再加入接枝蛋白，70-80℃下超聲反應3-4h，超聲頻率100-120kHZ，50-60℃下微波處理1.5-2h，微波功率90-100W；反應完成后55-65℃下減壓濃縮，去離子水洗滌并過濾3-4次，70-80℃下真空干燥2-3h得稀土改性功能助劑；

所述稀土氯化物與去離子水的比例為1:10-13；

所述稀土氯化物與接枝蛋白的比例為1:4-6；

所述混合包括稀土改性分散液的制備和注入；

所述所述稀土改性分散液的制備，將稀土改性功能助劑溶于6-10倍的去離子水中，40-45℃下超聲處理30-40min；

所述注入，將紡絲原液的溫度控制在20-25℃，向紡絲原液中先加入羧甲基殼聚糖，混合2-4min，再注入稀土改性分散液混合3-5min。

2.根據權利要求1所述的一種稀土改性再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述稀土改性分散液的加入量為紡絲原液質量的3-8%。

3.根據權利要求1所述的一種稀土改性再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述羧甲基殼聚糖的加入量為稀土改性功能助劑的0.8-1.3%。

4.根據權利要求1所述的一種稀土改性再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖溶液的制備方法為，將殼聚糖研成粉末狀，按照1:15-20的比例置于質量分數4-6%的冰醋酸溶液中，60-70℃下攪拌60-80min，攪拌速率為600-800r/min，再加入質量分數1-2%的NaOH溶液攪拌15-20min，待殼聚糖溶脹完全后得殼聚糖溶液；

所述NaOH溶液的加入量為殼聚糖的5-6倍。