[發明專利]一種免加熱碎塊狀石英纖維布塊增強磷酸鹽復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110620473.1
• 申請日: 2021-06-03
• 公開（公告）號: CN113321483B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 張春紅;曹先啟;劉立佳;張嘉明;彭程
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C04B28/34
• 分類號: C04B28/34;C04B111/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種免加熱碎塊狀石英纖維布塊增強磷酸鹽復合材料的制備方法，其特征在于該方法具體按以下步驟進行：

一、將工業級磷酸二氫鉻鋁溶液加熱處理獲得飽和鹽溶液，控制加熱溫度為78~82℃，隨后降溫至-18~-20℃保持12~13h，底部結晶磷酸二氫鉻鋁，上層結冰，將冰分離，得到結晶的磷酸二氫鉻鋁；

二、將步驟一獲得的磷酸二氫鉻鋁中添加丙酮和硅烷偶聯劑，充分溶解，獲得磷酸二氫鉻鋁聚合物溶液；

三、將聚鋁碳硅烷和硅烷偶聯劑加入到丙酮溶劑中，充分溶解，獲得聚鋁碳硅烷溶液；

四、將步驟二獲得的磷酸二氫鉻鋁聚合物溶液和步驟三獲得的聚鋁碳硅烷溶液混合，攪拌，獲得改性非水性磷酸鹽膠粘劑基體；

五、將粒徑為120-200μm的鎂橄欖石砂、粒徑為100-150μm鎂鋯砂、粒徑為10-50μm的氧化鋁和粒徑為150~200μm的氧化鋁混合，高速分散，然后控制1350℃高溫處理1h，加入減水劑和緩凝劑，然后再次高速分散，得到固化劑；

六、將步驟四獲得的改性非水性磷酸鹽膠粘劑基體與步驟五獲得的固化劑混合攪拌至均勻膏狀，獲得磷酸鹽膠黏劑；

七、將厚度為0.1mm的石英纖維布放入纖維處理劑中浸泡，然后，烘干；再裁剪尺寸為4~6mm石英纖維布塊；

八、將步驟七獲得的石英纖維布塊與步驟六獲得的磷酸鹽膠黏劑混合均勻，搗打后放入模具中，真空加壓固化，獲得所述免加熱碎塊狀石英纖維布塊增強磷酸鹽復合材料，完成該方法；

步驟二按重量份數，所述磷酸二氫鉻鋁為100份，丙酮為50~150份，硅烷偶聯劑為1份；

步驟三按重量份數，所述聚鋁碳硅烷為2~25份，硅烷偶聯劑為1份，丙酮溶劑為100份；

步驟四按重量份數，所述磷酸二氫鉻鋁聚合物溶液為100份，聚鋁碳硅烷溶液為20份；

步驟五按重量份數，50~100份粒徑為120-200μm的鎂橄欖石砂、10~30份粒徑為100-150μm鎂鋯砂、60~100份粒徑為10-50μm的氧化鋁和5~20份粒徑為150~200μm的氧化鋁、減水劑為1份、緩凝劑為1份；

步驟七所述纖維處理劑為聚碳硅烷溶液，浸泡時間為2h；

步驟五所述減水劑為聚羧酸減水劑、緩凝劑為硅烷偶聯劑。

2.根據權利要求1所述的一種免加熱碎塊狀石英纖維布塊增強磷酸鹽復合材料的制備方法，其特征在于步驟六按重量份數，所述改性非水性磷酸鹽膠粘劑基體為100份，固化劑為80~200份。

3.根據權利要求1所述的一種免加熱碎塊狀石英纖維布塊增強磷酸鹽復合材料的制備方法，其特征在于步驟八按質量份數石英纖維布塊為30~60份，磷酸鹽膠黏劑為40~70份。

4.根據權利要求1所述的一種免加熱碎塊狀石英纖維布塊增強磷酸鹽復合材料的制備方法，其特征在于步驟八采用真空袋進行抽真空加壓固化，固化時間為48h，壓力為0.08MPa~0.1 MPa。