[發(fā)明專利]一種同時(shí)測定酒醅中氨基甲酸乙酯和尿素含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110620021.3
• 申請(qǐng)日: 2021-06-03
• 公開（公告）號(hào): CN113281438A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王莉;聶葉;劉松;曾穩(wěn)穩(wěn);龍薇運(yùn);李清亮;張思宇;趙振宇;王和玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州茅臺(tái)酒股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京市萬慧達(dá)律師事務(wù)所 11111
• 代理人: 謝敏楠;萬麗

1.一種氨基甲酸乙酯和尿素的檢測方法，其特征在于，所述方法包括使用高效液相法同時(shí)測定酒醅樣品中所述的氨基甲酸乙酯和尿素。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括酒醅樣品的前處理步驟，所述前處理步驟中使用乙醇溶液對(duì)所述的酒醅樣品進(jìn)行提取；

優(yōu)選地，所述乙醇的濃度為0～100％(v/v)；

更為優(yōu)選地，所述乙醇的濃度為0～75％(v/v)；

更為優(yōu)選地，所述乙醇的濃度為0～60％(v/v)；

更為優(yōu)選地，所述乙醇的濃度為15～60％(v/v)；

更為優(yōu)選地，所述乙醇的濃度為20～60％(v/v)。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取方法包括均質(zhì)、浸泡過夜或超聲；

優(yōu)選地，所述提取方法為均質(zhì)；

更為優(yōu)選地，所述均質(zhì)時(shí)間為1～30min；

更為優(yōu)選地，所述均質(zhì)時(shí)間為1～5min；

更為優(yōu)選地，所述均質(zhì)時(shí)間為2～4min。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：(1)取出酒醅樣品加入乙醇進(jìn)行均質(zhì)；(2)均質(zhì)完成后離心，取上清液；(3)活性炭凈化；(4)衍生；

(5)衍生后進(jìn)樣，使用高效液相法進(jìn)行分析。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的凈化使用的是活性炭；

優(yōu)選地，所述凈化用活性炭添加量與所述酒醅量的比例為0.005～2：1；

更為優(yōu)秀地，所述活性炭添加量為0.01～1：1；

更為優(yōu)秀地，所述活性炭添加量為0.02～1：1；

更為優(yōu)秀地，所述活性炭添加量為0.06～1：1。

6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中衍生所使用的試劑為9-羥基頓和鹽酸；

優(yōu)選地，所述步驟(4)中加入的9-羥基頓的量為與加入的酒醅樣品量的比例為0.002～0.008mM/g；

優(yōu)選地，所述步驟(4)中加入的9-羥基頓的量為與加入的酒醅樣品的比例為0.003～0.007mM/g；

或優(yōu)選地，所述步驟(4)中使用的鹽酸為0.1～1.0mol/L；

或優(yōu)選地，所述步驟(4)中的衍生時(shí)間為20～75min；

更為優(yōu)選地，所述步驟(4)中的衍生溫度為10～60℃。

7.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的高效液相法為高效液相色譜-熒光法；

優(yōu)選地，所述色譜柱為C18柱；

更為優(yōu)選地，所述色譜柱為AgilentEclipse XDB-C18柱；

更為優(yōu)選地，所述色譜柱的規(guī)格為250mm×4.6mm，粒徑為5μm；

或優(yōu)選地，所述的色譜流動(dòng)相為乙腈和乙酸鈉溶液；

或優(yōu)選地，所述的高效液相色譜-熒光法中的熒光檢測器的增益值為10～13。

8.如權(quán)利要求1-7任一所述的方法，其特征在于，所述酒醅選自醬香型白酒生產(chǎn)過程中經(jīng)蒸煮后的糧食發(fā)酵而成；

優(yōu)選地，所述酒醅選自醬香型白酒生產(chǎn)過程中經(jīng)蒸煮后的高粱發(fā)酵而成；

優(yōu)選地，所述酒醅選自醬香型白酒生產(chǎn)過程中不同輪次的堆積發(fā)酵酒醅；

優(yōu)選地，所述酒醅選自醬香型白酒生產(chǎn)過程中下沙-七輪次的窖內(nèi)發(fā)酵酒醅；

優(yōu)選地，所述酒醅樣品選自堆積酒醅、窖內(nèi)酒醅和出窖酒醅、蒸餾前后酒醅中一種或多種；

優(yōu)選地，所述酒醅為濕酒醅。

9.如權(quán)利要求3-7任一所述的方法，其特征在于，所述的色譜條件為：檢測溫度30℃，進(jìn)樣量30～40μL，乙腈和乙酸鈉作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速為0.5～2mL/min，分析時(shí)間為30～45min；

或優(yōu)選地，所述熒光檢測器條件為：激發(fā)波長240nm，發(fā)射波長308nm，增益值10～13。

10.權(quán)利要求1-9任一所述的方法在判斷白酒酒醅質(zhì)量方面的應(yīng)用。