[發明專利]以煤矸石與瓊脂糖復合制備的氣凝膠微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202110619085.1
• 申請日: 2021-06-03
• 公開（公告）號: CN113304699B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 賽華征;康仕琛;付蕊;王亞雄;谷婕;楊欣;王宇彤
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;C08J9/36;C08L5/12;C08K3/36;C08K3/22
• 代理公司: 內蒙古達爾知識產權代理事務所(普通合伙) 15113
• 代理人: 王莉

1.一種以煤矸石與瓊脂糖復合制備氣凝膠微球的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

步驟1，制備瓊脂糖-硅鋁復合濕凝膠微球：

1.1制備硅鋁提取液：將碳酸鈉與煤矸石粉末按質量比為1：2.5~4的比例混合磨制成均勻的粉末，在700℃~800℃馬弗爐中鍛燒3~4h得到熟料；加入去離子水，使熟料與水混合，熟料與水的質量比為1：5 ~7；之后用6~9mol/L的硫酸調節pH=2~4，使硅鋁元素分別以硅酸根和鋁離子的形式在溶液中存在；攪拌后過濾，得到硅鋁提取液；以SiO₂和Al₂O₃的形式來計量，提取液中硅鋁元素總的質量濃度為12%~20%；

1.2制備瓊脂糖-硅鋁復合溶液：將瓊脂糖制成水溶液，并與步驟1.1所制得的硅鋁提取液攪拌混合均勻，之后用1~2mol/L的氨水調整pH=3~4，制得瓊脂糖-硅鋁復合溶液；瓊脂糖制成水溶液方法如下：將瓊脂糖、去離子水混合，在90~100℃油浴鍋中以100~300r/min攪拌使瓊脂糖溶解，配置成質量濃度為1%~4%的瓊脂糖水溶液；瓊脂糖溶液與硅鋁提取液體積比為1：0.4~4；

1.3瓊脂糖-硅鋁復合濕凝膠微球的制備：將步驟1.2制得的復合溶液滴入硅油中形成微球；之后將硅油中凝膠的微球撈出并用大量去離子水清洗；接著將微球在烘箱中加熱使硅元素凝膠；接著，在氨水中浸泡，使微球中鋁元素凝膠；再用無水乙醇進行充分置換，得到瓊脂糖-硅鋁復合濕凝膠微球；

步驟2，瓊脂糖-硅鋁復合濕凝膠微球的干燥：將步驟1.3制得的瓊脂糖-硅鋁復合濕凝膠微球超臨界二氧化碳干燥，得到瓊脂糖-硅鋁復合氣凝膠微球；

步驟3，瓊脂糖-硅鋁復合氣凝膠微球的疏水修飾：將步驟2制得的瓊脂糖-硅鋁復合氣凝膠微球在管式干燥爐中，使含有修飾劑和氮氣的混合氣體在50~80℃溫度條件下進行疏水化修飾，得到疏水瓊脂糖-硅鋁復合氣凝膠微球。

2.根據權利要求1所述的以煤矸石與瓊脂糖復合制備的氣凝膠微球的制備方法，其特征是，步驟1.3中，復合溶液采用注射泵滴入硅油中，注射泵的注射器為1~25mL，注射針頭為18~21號，速率為0.6~5mL/min，注射泵針頭與硅油液面距離為5~10cm，硅油深度為3~15cm；步驟1.3中，硅油為二甲基硅油、二乙基硅油、苯基硅油中的任一種。

3.根據權利要求2所述的以煤矸石與瓊脂糖復合制備的氣凝膠微球的制備方法，其特征是，步驟2中，超臨界二氧化碳流體的溫度為40~60℃，壓力為10~16MPa。

4.根據權利要求3所述的以煤矸石與瓊脂糖復合制備的氣凝膠微球的制備方法，其特征是，步驟3中，修飾劑為甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷中的任意一種。