[發明專利]一種Nb2

有效

• 申請號: 202110616062.5
• 申請日: 2021-06-02
• 公開（公告）號: CN113307627B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 胡春峰;覃燕如;薩爾瓦托·格拉索;馮慶國
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C04B35/547
• 分類號: C04B35/547;C04B35/65
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 卓仲陽

本發明公開了一種Nb₂SB陶瓷塊體的制備方法，具體為：將Nb粉、S粉和B粉按照2:1～1.3:1的比例混合均勻；將混合粉末置于放電等離子燒結爐中，從室溫升溫到700℃，燒結環境為真空；從700℃升溫1250～1650℃，并保溫5～20min；待保溫程序結束后，將溫降溫至900℃，然后隨爐冷卻至室溫；去除表面滲碳層，得到高純的塊體Nb₂SB。本發明制備工藝簡單、耗時少、純度高、成本低，環保節能，易于工業化推廣。

技術領域

本發明屬于新型陶瓷塊體制備技術領域，尤其涉及一種Nb₂SB陶瓷塊體的制備方法。

背景技術

Nb₂SB陶瓷是納米層狀結構的三元過渡金屬硼化物，該硼化物是由過渡金屬硼化物八面體層Nb-B與S元素層的交替堆疊所形成。2019年，有人通過微波反應爐合成了MAX相硼化物Nb₂SB粉末，但合成Nb₂SB陶瓷所需時間長，合成一次需要超過140小時的時間，且工藝復雜，不利于批量生產。目前還未合成出塊狀的Nb₂SB陶瓷，未對其一些物理性能、力學性能等進行研究；此外，放電等離子燒結具有升溫速度快、燒結時間短、節能環保等鮮明特點。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種Nb₂SB陶瓷塊體的制備方法。

本發明的一種Nb₂SB陶瓷塊體的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將Nb粉、S粉和B粉按照2:1～1.3:1的比例混合均勻。

步驟2：將步驟1得到的混合粉末置于放電等離子燒結爐中，從室溫升溫到700℃，升溫速率為40～60℃/min，壓力為20～40MPa，燒結環境為真空。

步驟3：從700℃升溫到1250～1650℃，升溫速率為5～20℃/min，壓力為20～40MPa，并在1250～1650℃處保溫5～20min。

步驟4：待保溫程序結束后，將溫度按50℃/min的降溫速率降溫至900℃，壓力為20～ 40MPa，然后隨爐冷卻至室溫。

步驟5：去除表面滲碳層，得到高純的塊體Nb₂SB。

進一步的，步驟1中Nb粉、S粉和B粉的粒徑大小分別為200～400目、4～6μm和4～6μm，經人工稱量混合，在滾筒式混料機上混合均勻，混料5～20小時。

優選的，步驟1中Nb粉、S粉和B粉的粒徑大小分別為300目、5μm和5μm，經人工稱量混合，在滾筒式混料機上混合均勻，混料12小時。

進一步的，步驟1中使用NbS和NbB的混合粉末，或者使用NbS₂和NbB的混合粉末，但需保持三種元素比例不變。

采用上述的制備方法制備而成的Nb₂SB陶瓷塊體，由過渡金屬硼化物八面體層Nb-B與 S元素層的交替堆疊所形成。Nb₂SB陶瓷塊體由于具有特殊的三元層狀結構，使得它具有較好的導電導熱性能，以及具有較好的高溫穩定性、高硬度等性能。

本發明的有益技術效果為：

(1)本發明采用Nb、S、B粉的混合粉末，通過高溫反應后，可以得到高純度的Nb₂SB陶瓷塊體，制備工藝簡單、成本低，且節能環保。

(2)本發明制備高純Nb₂SB陶瓷塊體，性能優異，高溫穩定性好，強度硬度高，熱導率較高，潛在應用為陶瓷增強相、熱控制材料等方面。

附圖說明

圖1為制備的Nb₂SB陶瓷塊體的X射線衍射圖譜。