[發明專利]分子篩催化劑改進工藝

在審

• 申請號: 202110612109.0
• 申請日: 2021-06-02
• 公開（公告）號: CN113289672A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 童熙;劉敬印;劉立忠;張爵寧;張巧玲;劉若宇;朱潤澤;倪家豪
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: B01J29/08
• 分類號: B01J29/08;B01J37/02;B01J37/08;C02F1/72
• 代理公司: 重慶壹手知專利代理事務所(普通合伙) 50267
• 代理人: 劉軍

本發明公開了分子篩催化劑改進工藝，包括如下步驟：A、原料優選：選擇Y型沸石作為分子篩催化劑原料，尤其是高硅Y型沸石最佳，且Y型沸石中Y型分子篩晶胞中含有三種籠子，且分別為雙六圓環籠、方鈉石籠以及超籠；B、改性處理：使用者使用玻璃棒將Y型沸石原料與絡合劑化合物溶液預先混合攪拌，攪拌至均勻狀態即可，制得改性后的Y型沸石原料。本發明通過原料優選、改性處理、芬頓試劑浸漬、高壓晶化處理、產物洗滌烘干以及焙燒處理的流程配合，從材料的本身特性上進行優化選擇，提升Y型分子篩催化劑的制備材料質量，且對Y型分子篩催化劑原料進行活絡化合改進反應處理，在保證介孔結構的同時，同樣保持Y分子篩的酸性和穩定性。

技術領域

本發明涉及分子篩催化劑技術領域，具體為分子篩催化劑改進工藝。

背景技術

分子篩催化劑又稱沸石催化劑，指以分子篩為催化劑活性組分或主要活性組分之一的催化劑，分子篩具有離子交換性能、均一的分子大小的孔道、酸催化活性，并有良好的熱穩定性和水熱穩定性，可制成對許多反應有高活性、高選擇性的催化劑，應用最廣的有X型、Y型、絲光沸石、ZSM-5等類型的分子篩，工業上用量最大的是分子篩裂化催化劑。

在廢水治理過程中，需要用到種類眾多的催化劑，而分子篩催化劑就為其中經常用到的一種，根據分子篩催化劑的品種不同，又出現了Y型分子篩催化劑，使用傳統工藝制備的Y型分子篩催化劑在使用過程中，催化活性和穩定性較差，很難在保證介孔結構的同時，保持Y分子篩的酸性和穩定性，隨著雜質的通過，易對Y型分子篩催化劑中的孔腔造成堵塞，需要使用人員經常清理更換，久而久之，也縮短Y型分子篩催化劑的正常使用壽命，提高廢水治理的材料成本。

因此亟需設計分子篩催化劑改進工藝來解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供分子篩催化劑改進工藝，以解決上述背景技術中提出的使用傳統工藝制備的Y型分子篩催化劑在使用過程中，催化活性和穩定性較差，很難在保證介孔結構的同時，保持Y分子篩的酸性和穩定性，易對Y型分子篩催化劑中的孔腔造成堵塞的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：分子篩催化劑改進工藝，包括如下步驟：

A、原料優選：選擇Y型沸石作為分子篩催化劑原料，尤其是高硅Y型沸石最佳，且Y型沸石中Y型分子篩晶胞中含有三種籠子，且分別為雙六圓環籠、方鈉石籠以及超籠；

B、改性處理：使用者使用玻璃棒將Y型沸石原料與絡合劑化合物溶液預先混合攪拌，攪拌至均勻狀態即可，制得改性后的Y型沸石原料；

C、芬頓試劑浸漬：將經過改性處理的Y型沸石原料加入到按一定比例配制的芬頓試劑中浸漬處理，且Y型沸石原料與芬頓試劑的比例為1g：10ml，制得副反應發生少的Y型分子篩原料；

D、高壓晶化處理：再將Y型分子篩原料移入不銹鋼高壓反應釜內發生高壓反應，在不銹鋼高壓反應釜自身壓力下恒溫晶化一段時間，冷卻至室溫后制得晶化后的Y型分子篩產物；

E、產物洗滌烘干：然后將Y型分子篩產物經過去離子水洗滌后，再置入烘干箱內完成烘干作業，且烘干時間為4h，制得Y型分子篩原粉；

F、焙燒處理：接著將Y型分子篩原粉倒入馬弗爐中焙燒處理，且馬弗爐中的焙燒溫度設置為500℃，得到作為催化活性和穩定性更強的fenton-Y催化劑。

優選的，所述在步驟A原料優選過程中，Y型沸石晶胞由18個四元環、4個六元環和4個十二元環所構成，有48個頂角，其超籠的最大直徑范圍為1.25-1.3nm，體積0.85-0.9nm³，主孔道入口孔穴十二元環的直徑范圍為0.7～0.9nm。

優選的，所述在步驟B改性處理過程中，Y型沸石原料與絡合劑化合物溶液的攪拌時間范圍介于5-15min，且絡合劑化合物溶液包括草酸、乙二胺四乙酸以及乙酰丙酮。