[發明專利]一種利用木質纖維素生物質制取對苯二甲酸的方法在審
| 申請號： | 202110608770.4 | 申請日： | 2021-06-01 |
| 公開（公告）號： | CN113354533A | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發明（設計）人： | 李全新;何雨婷;羅月會;朱麗娟;范明慧;張焰華;楊明宇 | 申請（專利權）人： | 中國科學技術大學 |
| 主分類號： | C07C63/26 | 分類號： | C07C63/26;C07C51/265;C07C1/20;C07C15/08;B01J29/40;B01J29/04;B01J29/03;B01J23/75;B01J23/889 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 木質 纖維素 生物 制取 對苯二甲酸 方法 | ||
1.一種利用木質纖維素生物質制取對苯二甲酸的方法，包括以下步驟：
A)在第一催化劑存在條件下，木質纖維素生物質在保護性氣氛中進行催化裂解反應，得到富含對二甲苯的中間體；
所述第一催化劑為負載過渡金屬氧化物和稀土氧化物的分子篩，所述過渡金屬氧化物為Ga2O3，所述稀土氧化物為La2O3和/或CeO2；
B)在第二催化劑存在條件下，所述富含對二甲苯的中間體在氧氣氛圍中進行催化氧化反應，得到對苯二甲酸；
所述第二催化劑為磁性載體擔載的SiO2和金屬氧化物催化劑，所述金屬氧化物為四氧化三鈷、四氧化三錳或鈷錳雙金屬氧化物，所述磁性載體為Fe3O4。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子篩為HZSM-5分子篩和/或HMCM-41分子篩。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化劑中的過渡金屬氧化物含量為2～4wt％，稀土氧化物含量為18～22wt％，分子篩含量為74～80wt％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化劑按照以下步驟制備得到：
a)將分子篩、過渡金屬氧化物對應的可溶鹽和稀土氧化物對應的可溶鹽在水中混合，干燥，燒結，得到第一催化劑。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中，所述混合的溫度為60～80℃，所述混合的時間為8～10h；所述干燥的溫度為100～120℃，所述干燥的時間為10～12h；所述燒結的溫度為550～600℃，所述燒結的時間為4～6h。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)中，所述第一催化劑與木質纖維素生物質的質量比為(3～5)：1；所述催化裂解反應的溫度為450～550℃。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二催化劑中的金屬氧化物含量為15～20wt％，SiO2含量為20～30wt％，磁性載體含量為50～65wt％。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二催化劑按照以下步驟制備得到：
b)將磁性載體、金屬氧化物對應的可溶鹽、硅源化合物、分散劑、表面活性劑和無機沉淀劑在水中混合反應，水洗，干燥，燒結，得到第二催化劑。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述混合反應的溫度為160～180℃，所述混合反應的時間為15～20h；所述干燥的溫度為110～120℃，所述干燥的時間為11～12h；所述燒結的溫度為500～600℃，所述燒結的時間為4～6h。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B)中，所述第二催化劑與富含對二甲苯的中間體的質量比為1：(9～10)；所述催化氧化反應的溫度為80～100℃。
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