[發(fā)明專利]一種氮化硼基陶瓷焊接密封元器件及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110607169.3
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN113185314B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹建平;曹建輝;劉平
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南新華源科技有限公司;湖南省新化縣鑫星電子陶瓷有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C04B35/80
• 分類號(hào): C04B35/80;C04B35/583;C04B35/622;C04B35/64;C04B41/88;H05K5/00;H05K5/06
• 代理公司: 長沙大珂知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43236
• 代理人: 鄧文娟

1.一種氮化硼基陶瓷焊接密封元器件，包括陶瓷基體和金屬化層，其特征在于，陶瓷基體是由以下重量份數(shù)的原料制備：無機(jī)纖維-氮化硼三維網(wǎng)狀基體70-85份、氧化釔4-9份、氧化硅2-5份、氧化鈦2-4份、添加劑0.7-1.2份、粘結(jié)劑4-8份和分散劑1-3份，所述添加劑、粘結(jié)劑和分散劑分別為LiYO₂、聚乙烯醇縮丁醛和三聚磷酸鈉；

所述陶瓷基體的制備方法，依次包括以下步驟：

A1、無機(jī)纖維-六方氮化硼三維網(wǎng)狀基體的制備：

將無機(jī)纖維浸漬于2mol/L的NaOH溶液和有機(jī)硅絕緣浸漬劑中，在70-90℃下浸漬3-4h，經(jīng)過濾，干燥，得到表面改性的無機(jī)纖維，所述NaOH溶液和有機(jī)硅絕緣浸漬劑的質(zhì)量比為1:1～2；

將六方氮化硼粉末與聚合醇胺混合，調(diào)節(jié)pH值為8.0，50-60℃下攪拌5-6h，用去離子水清洗干燥后，制得醇化的六方氮化硼；

將制得的醇化六方氮化硼和表面改性的無機(jī)纖維混合，在惰性氣氛下，壓力為5-10MPa，溫度為80-120℃下反應(yīng)3-9h，制得無機(jī)纖維-六方氮化硼三維網(wǎng)狀基體，所述表面改性的無機(jī)纖維與醇化的六方氮化硼的質(zhì)量比為1:4～9；

A2、混料：將氧化硅、氧化釔和添加劑混合均勻后，加入到步驟A1中制得的無機(jī)纖維-六方氮化硼三維網(wǎng)狀基體中，然后加入氧化鈦、分散劑和水，高速球磨6-8h；

A3、造粒：將研磨后的漿料抽濾，然后用離心式噴霧干燥機(jī)加工成平均粒徑為20-40μm的顆粒狀陶瓷粉末，備用；

A4、一次燒結(jié)：將步驟A3所得的陶瓷粉末裝入熱壓模具中，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣，在1000-1200℃進(jìn)行常溫?zé)Y(jié)，保溫時(shí)間為1-2h，制得陶瓷毛坯；

A5、二次燒結(jié)：將步驟A4所得的陶瓷毛坯裝入熱壓模具中，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣，在1700-1900℃進(jìn)行常壓燒結(jié)，保溫時(shí)間為2-3h，隨爐冷卻至室溫后取出，然后在平面磨床上拋光，制得待金屬化的陶瓷基體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硼基陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述步驟A1中無機(jī)纖維為碳化硅纖維、氮化鋁纖維或氧化硅纖維中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氮化硼基陶瓷焊接密封元器件，其特征在于，所述步驟A2的球磨過程中，球磨速率為360r/min，球料比為10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的氮化硼基陶瓷焊接密封元器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

B1、金屬化膏的制備：稱取鈦粉10-20份、鎢粉40-60份、氧化鉬10-20份、氧化硼10-20份、氧化鋁2-4份和有機(jī)結(jié)合劑2-5份，將鈦粉、鎢粉、氧化鉬、氧化硼、氧化鋁和有機(jī)結(jié)合劑一起均勻混合，制得金屬化膏；

B2、絲印：將所述待金屬化的陶瓷基體表面用無水乙醇進(jìn)行超聲清洗，然后將金屬化膏采用絲網(wǎng)印刷的方法均勻地涂覆在陶瓷基體兩端的表面，其中金屬化膏的印刷厚度為40-50μm；

B3、金屬化處理：上述制備的涂覆有金屬化膏的陶瓷基體在真空或惰性氣體保護(hù)下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300-1500℃，燒結(jié)保溫時(shí)間為60-90min,即得氮化硼基陶瓷焊接密封元器件。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮化硼基陶瓷焊接密封元器件的制備方法，其特征在于，所述步驟B1中有機(jī)結(jié)合劑是按照乙基纖維素：松油醇：乙二醇=2:1:1的重量比例混合而成。