[發(fā)明專利]一種用于超級電容器電極材料的金屬鹽改性醋酸纖維素碳納米纖維膜的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110605901.3 | 申請日： | 2021-05-31 |
| 公開（公告）號： | CN113373596A | 公開（公告）日： | 2021-09-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃超伯;張小麗;王俞林;曲清莉 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | D04H1/728 | 分類號： | D04H1/728;D04H1/4258;D01D5/00;D06C7/04;D06M13/188;D06M101/06 |
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| 地址： | 210037 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 超級 電容器 電極 材料 金屬 改性 醋酸 纖維素 納米 纖維 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種生物質(zhì)碳材料/過渡金屬氧化復(fù)合自支撐碳納米纖維膜，并將其用于能源儲存設(shè)備超級電容器。我們最開始采取靜電紡絲法制取了醋酸纖維素纖維膜。為探索過渡金屬氧化物與醋酸纖維素絡(luò)合用于超級電容器的可行性，分別試驗了氯化鋅、醋酸鋅對復(fù)合纖維膜的形貌和成膜性的影響。本實驗經(jīng)由金屬鹽醋酸鋅與醋酸纖維素纖維膜絡(luò)合，形成穩(wěn)定的復(fù)合納米纖維膜，并研究其形貌特征與電化學(xué)性質(zhì)，以拓寬其在超級電容器方向更好的產(chǎn)業(yè)化。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及超級電容器領(lǐng)域，涉及摻雜雜原子對纖維膜進(jìn)行改性，使得膜材料擁有更加優(yōu)異的電化學(xué)性能。
背景技術(shù)
超級電容器由于其在便攜式設(shè)備、電動汽車和固定式儲能系統(tǒng)中的各種應(yīng)用，被認(rèn)為是儲能系統(tǒng)中最有潛力的儲能器件之一。與常見的燃料電池進(jìn)行對比，超級電容器因為其特殊的儲能機(jī)制，因而擁有優(yōu)異的能量密度和功率密度。但是，大多數(shù)碳源嚴(yán)重依賴于化石資源，例如煤、苯酚和瀝青等，上述這些物質(zhì)存在高耗能、合成條件復(fù)雜(如電弧放電、化學(xué)氣相沉積和激光燒蝕)且環(huán)境有害等多種缺陷。更重要的是，常用碳材料的疏水性能較差，且經(jīng)由不同的制備方法會降低表面積，這極大地限制了其電化學(xué)性能。解決這兩個問題的一種常用方法是經(jīng)由摻雜O、S、B、P、N等雜原子對碳材料進(jìn)行改性，這可以改善碳材料的親水性，并誘導(dǎo)法拉第過程，從而獲得更高的比電容。
借鑒鋰電池中金屬氧化物與碳材料復(fù)合的例子，由于氧化鋅一般在800度以上即可發(fā)生碳熱還原，其生成的氣體自然揮發(fā)，且還原得到的鋅單質(zhì)在900度左右會自然分解無殘留，同其他過渡金屬相比處理簡單，故本實驗經(jīng)由金屬鹽與醋酸纖維素(CA)纖維膜絡(luò)合，形成穩(wěn)定的復(fù)合納米纖維膜，并探索其形貌特征與電化學(xué)性質(zhì)，以拓展其在超級電容器領(lǐng)域的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種金屬鹽改性醋酸纖維素碳納米纖維膜的制備方法，有效提高纖維膜的熱力學(xué)性質(zhì)和電化學(xué)性能，以適應(yīng)復(fù)雜環(huán)境條件下的應(yīng)用。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種用于超級電容器電極材料的金屬鹽改性醋酸纖維素碳納米纖維膜的制備方法，包括如下步驟：
步驟一：用丙酮和N，N-二甲基乙酰胺兩種化學(xué)試劑配制20wt％的醋酸纖維素溶液，在40℃攪拌4h，接著將靜電紡絲溶液轉(zhuǎn)移至22G尺寸的注射器中。
步驟二：CA納米纖維膜由靜電紡絲工藝從不銹鋼輥筒上獲得。把收集的CA靜電紡絲納米纖維膜放入真空干燥箱中去除殘留的溶劑。
步驟三：把制取獲得的CA納米纖維膜放置于0.1M醋酸鋅(Zn(OAc)2)乙醇溶液中浸泡24h后用去離子水浸洗24h去除多余的金屬離子，真空干燥4h后，CA-Zn(OAc)2復(fù)合纖維膜在空氣中升溫進(jìn)行預(yù)氧化過程。緊接著以2.5℃ min-1的升溫速度升溫至800℃，于N2氣氛中保持該溫度2h。等管式爐冷卻到常溫之后獲得CA-Zn(OAC)2碳納米纖維膜。
步驟四：為制備高溫反應(yīng)條件下熱力學(xué)性質(zhì)優(yōu)異的復(fù)合納米纖維膜，把上述制得CA纖維膜用NaOH乙醇溶液常溫下開展脫乙酰化流程。樣品在NaOH溶液中水解24h以確保樣品完全脫乙酰化，緊接著用去離子水沖刷。
步驟五：把步驟四所獲得纖維膜于Zn(OAC)2乙醇混合液中浸泡不同時間后用去離子水浸洗24h去除多余的金屬離子，真空干燥4h后，CA-Zn(OAc)2復(fù)合纖維膜以1℃ min-1的升溫速度在空氣中升溫2h達(dá)到240℃進(jìn)行預(yù)氧化過程。
步驟六：緊接著以2.5℃ min-1的升溫速度升溫至800℃，于N2氣氛中保持該溫度2h。等管式爐冷卻到常溫之后獲得碳化溫度為800℃的CA-Zn(OAC)2碳納米纖維膜。
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