[發明專利]一種采用無汞催化劑的氯乙烯合成生產工藝

在審

• 申請號: 202110604050.0
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113292390A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 顏藝專;趙長森;胡夢麟;竇余信;牛強
• 申請（專利權）人: 鄂爾多斯市瀚博科技有限公司
• 主分類號: C07C17/08
• 分類號: C07C17/08;C07C21/06;B01J8/00
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 宋秀蘭

本發明涉及乙炔法氯乙烯合成技術領域，具體涉及一種采用無汞催化劑的氯乙烯合成生產工藝。乙炔和氯化氫氣體混合并預熱后進入兩級串聯的無汞催化劑轉化器。其中，前臺、后臺轉化器分別裝填低活性和高活性的無汞催化劑。前臺、后臺轉化器的體積比為2?3：1。當轉化率不能滿足工業要求時，將后臺舊的無汞催化劑抽出稀釋后換至前臺轉化器；后臺更換新鮮高活性無汞催化劑繼續使用。本發明所述的發明減小了20％?40％轉化器的總體積和催化劑裝填總量，能有效節約設備投資，節約催化劑使用量和使用成本。稀釋用活性炭可以為工業級活性炭，能進一步低催化劑采購和管理成本。具有顯著的經濟效益和環保效益。

技術領域

本發明涉及乙炔發氯乙烯合成技術領域，具體涉及一種采用無汞催化劑的氯乙烯合成生產工藝。

背景技術

我國電石法聚氯乙烯的產能約2400萬噸/年，其中乙炔法占比為81％。現有傳統乙炔法合成工藝采用乙炔和氯化氫為原料，混合氣經預熱到70-80℃后進入兩級串聯的轉化器，在汞催化劑的作用下，合成粗氯乙烯，再經凈化處理后進入后系統生產聚氯乙烯。其中，兩級串聯(前、后臺)的轉化器一般采用相同規格和體積的列管式反應器，并且前臺和后臺轉化器分別裝填低活性和高活性的汞系催化劑。前臺出口乙炔濃度控制在20％-30％，后臺出口乙炔濃度控制在1％-3％。乙炔轉化率下降至不能滿足生產需求時，將前臺催化劑卸除，并將后臺催化劑抽出換至前臺繼續使用，再在后臺裝填新鮮高活性的汞系催化劑，即抽吸翻到。

由于汞的過量排放對環境和人體的危害較大，因此有必要發展無汞催化劑。而且無汞催化劑，特別是貴金屬無汞催化劑的性能遠高于現有的汞系催化劑，采用傳統合成工藝時存在的不足之處在于：前、后臺催化劑性能不匹配，使得生產操作過程和工藝控制調整過于復雜，較難實現；后臺過度裝填了遠超過乙炔轉化實際需求的催化劑量，引起生產成本的顯著增加。

現有技術(CN105330512A)公開了兩級反應制備氯乙烯的方法，包括一級反應，氯乙烯精餾，二級反應，再次氯乙烯精餾。該方法使用碳載非汞賤金屬催化劑，采用兩次分離方式可達到與汞觸媒相同的催化效果，具備工業化應用價值。但是該方法需要經過兩次氯乙烯精餾，操作較為繁瑣。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明的方案是：前臺和后臺分別采用不同規格和體積的轉化器，并根據工藝要求和催化劑性能裝填不同體積的催化劑；抽吸翻到時，將前臺催化劑卸出，并將后臺催化劑抽出并稀釋后裝填至前臺繼續使用，后臺再裝填新鮮高活性的無汞催化劑。

本發明的目的在于解決乙炔法生產氯乙烯傳統技術存在的問題，提供一種采用無汞催化劑的氯乙烯合成工藝，在相同的產量要求下，本發明所述工藝設備體積更小、催化劑裝填量更少、投資更少、生產成本更低。

本發明采用的技術方案是：一種采用無汞催化劑的氯乙烯合成生產工藝，包括兩級串聯反應進行氯乙烯合成，所述兩級串聯反應分別在前臺轉化器和后臺轉化器中進行，所述前臺轉化器和后臺轉化器分別裝填無汞催化劑，所述前臺轉化器和后臺轉化器體積比為2-3:1，具體包括以下步驟：

1)乙炔原料氣和氯化氫原料氣以1：1-1.15的比例混合并預熱后，進入前臺轉化器進行氯乙烯合成反應，產生一級反應氣；

2)一級反應氣進入后臺轉化器進行氯乙烯合成反應，產生二級反應氣；

3)二級反應氣經凈化精制后送入后續工段；

進一步地，所述步驟還包括步驟4)，所述步驟4)如下：

4)當一級反應氣或二級反應氣中乙炔濃度不能滿足工藝要求時，將前臺轉化器無汞催化劑卸出后回收；將后臺轉化器舊的無汞催化劑抽出，并用活性炭按一定比例稀釋后，換至前臺轉化器繼續使用；后臺轉化器重新裝填新鮮的高活性無汞催化劑；

進一步地，所述無汞催化劑為以金、鈀、釕等貴金屬為活性組分的無汞催化劑。