[發明專利]一種可改善PEK基材錨固性的離型硅油及其制備方法

有效

• 申請號: 202110600488.1
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113201280B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 王細平
• 申請（專利權）人: 惠州市永卓科技有限公司
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C09D183/07;C09D5/20;C09D7/65
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 成海波;馬赟齋

1.一種可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，按照重量分數計算，包括有以下組分：

2.根據權利要求1所述的可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，所述含有丙烯酰氧丙基、乙烯基的環硅氧烷中，按照重量份數計算，合成配方為：

3.根據權利要求1或2所述的可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，所述含有丙烯酰氧丙基、乙烯基的環硅氧烷的結構式為其中，a為0-3，b為1-4，a+b+c為5-10。

4.根據權利要求1所述的可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，所述交聯劑包括第一交聯劑和第二交聯劑，所述第一交聯劑和所述第二交聯劑的質量比為3-5:1。

5.根據權利要求4所述的可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，所述第一交聯劑為氫含量1.1-1.3％的聚甲基氫硅氧烷，其在25℃下的粘度為50-60mPa·s，所述第一交聯劑的結構式為：其中，m為0-100，n＞3。

6.根據權利要求5所述的可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，所述第一交聯劑中，按照重量份數計，合成配方為：

7.根據權利要求4所述的可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，所述第二交聯劑為氫含量1.5-1.7％的聚甲基氫硅氧烷，其在25℃下的粘度為50mPa·s，其結構式為：其中m為50-100。

8.根據權利要求1所述的可改善PEK基材錨固性的離型硅油，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷為乙烯基封端直鏈聚二甲基硅氧烷，所述聚二甲基硅氧烷的粘度為200-1000mPa·s，所述錨固劑為乙烯基三甲氧基硅烷，所述螯合物為鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷。

9.權利要求1-8任一項所述的可改善PEK基材錨固性離型硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)環硅氧烷合成：將甲基乙烯基二甲氧基硅烷和丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷混合，在攪拌下滴加水與甲烷磺酸的混合液進行反應并餾出反應生成的甲醇，隨后冷卻、中和、過濾制得所述含有丙烯酰氧丙基、乙烯基的環硅氧烷；

(2)交聯劑合成：在N2保護下，將八甲基環四硅氧烷和四甲基環四硅氧烷混合攪拌，餾出產物并加入四甲基二硅氧烷、酸性大孔陽離子樹脂聚合反應8-10小時后冷卻至室溫過濾，過濾后的濾液進行蒸餾，得到所述第一交聯劑；

(3)離型硅油配制：將所述含有丙烯酰氧丙基、乙烯基的環硅氧烷、聚二甲基硅氧烷和炔醇混合均勻后，再加入第一交聯劑、第二交聯劑、錨固劑并混合，隨后再加入螯合物攪拌均勻后制備獲得離型硅油。

10.根據權利要求9所述的可改善PEK基材錨固性離型硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，在20-25分鐘內滴加水與甲烷磺酸的混合液后，維持溫度為75-85℃進行反應，反應后冷卻至室溫，中和并過濾，將濾液在115-125℃下減壓蒸餾出低沸物；所述步驟(2)中，通入N₂的同時減壓，控制真空度為-0.07～-0.1Mpa，所述八甲基環四硅氧烷和四甲基環四硅氧烷的混合反應溫度60-65℃，調節通N₂流速，使溜出產物為每分鐘0.3-0.7份，所述聚合反應時，維持溫度為65-70℃，所述濾液蒸餾時維持溫度至160℃-170℃，真空度為-0.096Mpa～0.1Mpa。