[發明專利]一種聚酮類化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202110593937.4
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113277998A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 盧軒;唐小淵;張雪梅;馮寶民;唐川;馮偉星
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: C07D307/87
• 分類號: C07D307/87;C12P17/04;C12R1/645
• 代理公司: 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235
• 代理人: 李猛

一種聚酮類化合物及其制備方法，本發明屬于化合物合成領域。本發明對鏈格孢屬內生真菌Alternariasp.進行固體發酵，使用一系列分離純化方法從發酵產物中得到了一個結構新穎的聚酮類單體化合物。結構如式(Ⅰ)所示：本發明對植物內生菌進行研究，獲得新的活性化合物—聚酮類化合物，該化合物具有潛在的植物生長促進活性，為開發新型植物生長促進劑提供先導化合物。

技術領域

本發明屬于化合物制備領域，具體涉及聚酮化合物的制備方法。

背景技術

目前已從植物內生微生物的代謝產物中分離得到上萬種天然產物，據報道內生微生物代謝產物可以調控宿主植物生長，因此從中篩選得到促進植物生產的單體化合物成為解決珍稀植物資源問題的研究方案之一。

發明內容

為彌補現有技術空白，本發明旨在提供一種聚酮化合物。本發明是從植物來源的內生菌的固體發酵產物中分離得到一種結構新穎的化合物。具體的說是將鏈格孢屬內生真菌Alternaria sp.進行固體發酵，使用一系列分離純化方法從發酵產物中得到了一個結構新穎的聚酮類單體化合物。采用了質譜、核磁共振等技術，確定了該化合物的結構，結構如式(Ⅰ)所示：

本發明同時請求保護上述聚酮化合物的制備方法。

(1)菌種發酵：將鏈格孢屬內生真菌Alternaria sp.用大米和純凈水進行固體發酵。

(2)代謝產物的提取：使用等體積甲醇對植物內生真菌Alternaria sp.固體發酵產物進行超聲提取，經8層紗布過濾，將提取液與菌絲體及大米分離，提取液濃縮至干，提取物用中壓柱色譜，以300-400目硅膠為固定相，以氯仿/甲醇為流動相進行梯度洗脫，以體積計，梯度依次為氯仿：甲醇＝100:0、100:1、100：2、100：3、100：5、100：10、0：100，洗脫劑流速為30ml/min，收集洗脫液(每500ml收集一次)；將洗脫液懸干，每五份洗脫液合并，得到組分1-11；將組分4過硅膠柱，以200-300目硅膠為固定相，流動相為石油醚/乙酸乙酯，以體積計，梯度依次為石油醚：乙酸乙酯＝10：1、10：3、10：5、10：6、10：7、10：9，洗脫劑流速為30ml/min，收集洗脫液(每500ml收集一次)，每四份洗脫液合并，得到組分4-1至4-16；將組分4-2采用制備薄層色譜進行制備，展開劑為氯仿：甲醇＝9:1，比移植為0.4，得到化合物2.0mg。

(3)結構鑒定：以氘代二甲基亞砜為溶劑，使用BrukerAvanceⅡ500M核磁共振儀測定分離得到的化合物樣品的核磁圖譜并利用質譜推斷分子式，最終對產物結構進行表征。

所述步驟(1)發酵條件：將菌株Alternaria sp.采用真菌4號培養基進行震蕩培養，培養條件28℃，180r/min，再將震蕩培養的發酵液連同菌絲體接種于裝有大米固體培養基的錐形瓶中靜止發酵培養40天，培養溫度為28℃。

所述真菌4號培養基以質量百分數計組成如下：2％甘露醇，2％葡萄糖，0.5％酵母膏，1％蛋白胨，0.05％KH₂PO₄，0.03％MgSO_4·7H₂O，0.1％玉米漿，去離子水配制。

所述大米固體養基為：每110ml去離子水加入80g大米，裝入錐形瓶中；每瓶大米培養基接種20ml種子液。

有益效果：本發明充分利用植物內生菌資源，對植物內生菌進行研究，獲得新的活性化合物—聚酮類化合物，該化合物具有潛在植物生長促進活性，為開發新型植物生長促進劑提供先導化合物。

附圖說明

圖1為實施例1碳13核磁共振譜圖。

圖2為實施例1氫核磁共振譜圖。

圖3為實施例1HSQC譜圖。