[發明專利]一種聚酮類化合物及其制備方法在審
| 申請號: | 202110593937.4 | 申請日: | 2021-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN113277998A | 公開(公告)日: | 2021-08-20 |
| 發明(設計)人: | 盧軒;唐小淵;張雪梅;馮寶民;唐川;馮偉星 | 申請(專利權)人: | 大連大學 |
| 主分類號: | C07D307/87 | 分類號: | C07D307/87;C12P17/04;C12R1/645 |
| 代理公司: | 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 李猛 |
| 地址: | 116622 遼寧省*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 酮類 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚酮類化合物,其特征在于,具有如式(Ⅰ)所示結構:
2.如權利要求1所述聚酮類化合物的制備方法,其特征在于,
(1)菌種發酵:將鏈格孢屬內生真菌Alternaria sp.用大米和純凈水進行固體發酵;
(2)代謝產物的提取:使用等體積甲醇對植物內生真菌Alternaria sp.固體發酵產物進行超聲提取,經8層紗布過濾,將提取液與菌絲體及大米分離,提取液濃縮至干,提取物用中壓柱色譜,以300-400目硅膠為固定相,以氯仿/甲醇為流動相進行梯度洗脫,以體積計,梯度依次為氯仿:甲醇=100:0、100:1、100:2、100:3、100:5、100:10、0:100,洗脫劑流速為30ml/min,每500ml收集一次洗脫液;將洗脫液懸干,每五份洗脫液合并,得到組分1-11;將組分4過硅膠柱,以200-300目硅膠為固定相,流動相為石油醚/乙酸乙酯,以體積計,梯度依次為石油醚:乙酸乙酯=10:1、10:3、10:5、10:6、10:7、10:9,洗脫劑流速為30ml/min,每500ml收集一次洗脫液,每四份洗脫液合并,得到組分4-1至4-16;將組分4-2采用制備薄層色譜進行制備,展開劑為氯仿:甲醇=9:1,比移植為0.4,得到化合物2.0mg。
3.如權利要求2所述化合物的制備方法,其特征在于,還包括結構鑒定步驟(3):
以氘代二甲基亞砜為溶劑,使用BrukerAvanceⅡ500M核磁共振儀測定分離得到的化合物樣品的核磁圖譜并利用質譜推斷分子式,最終對產物結構進行表征。
4.根據權利要求2所述化合物的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)發酵條件:將菌株Alternaria sp.采用真菌4號培養基進行震蕩培養,培養條件28℃,180r/min,再將震蕩培養的發酵液連同菌絲體接種于裝有大米固體培養基的錐形瓶中靜止發酵培養40天,培養溫度為28℃。
5.根據權利要求4所述化合物的制備方法,其特征在于,所述真菌4號培養基以質量百分數計組成如下:2%甘露醇,2%葡萄糖,0.5%酵母膏,1%蛋白胨,0.05%KH2PO4,0.03%MgSO4·7H2O,0.1%玉米漿,去離子水配制。
6.根據權利要求4所述化合物的制備方法,其特征在于,所述大米固體養基為:每110ml去離子水加入80g大米,裝入錐形瓶中;每瓶大米培養基接種20ml種子液。
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