[發(fā)明專利]一種花瓣?duì)畲呋瘎┑闹苽浞椒捌鋺?yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110593402.7
• 申請(qǐng)日: 2021-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN113304750B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬玉龍;高婷婷;朱穎博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/80
• 分類號(hào): B01J23/80;C07C29/00;C07C31/20
• 代理公司: 廣州市一新專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44220
• 代理人: 張芳

本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，尤其是涉及一種花瓣?duì)畲呋瘎┑闹苽浞椒捌鋺?yīng)用，該催化劑的制備方法如下：首先將三氧化二鋁、六水合硝酸鎳、六水合硝酸鋅和硝酸銨分別溶于去離子水中，攪拌溶解后，在溫度80℃～100℃、攪拌轉(zhuǎn)速100～150r/min下反應(yīng)40h～60h，反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物離心，用去離子水洗滌3～5次，65℃～75℃下干燥20h～24h，即得NiZnAl?LDHs前驅(qū)體，將所得的NiZnAl?LDHs前驅(qū)體置于氫氣氣氛中，進(jìn)行還原反應(yīng)，之后在氮?dú)鈿夥罩锈g化3h～5h，即得負(fù)載在Ni?Zn氧化物上的花瓣?duì)畲呋瘎㎞iZn?MMO，將該催化劑用于纖維素的催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率為94.5％～99.9％；本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、原料價(jià)格低廉、副產(chǎn)物少，主產(chǎn)物在工業(yè)上應(yīng)用廣泛，具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，尤其是涉及一種用于催化轉(zhuǎn)化纖維素的負(fù)載在Ni-Zn氧化物上的花瓣?duì)畲呋瘎┑闹苽浞椒捌鋺?yīng)用。

背景技術(shù)

面對(duì)石油等不可再生能源的日益減少，生物質(zhì)能作為一種儲(chǔ)量大，可再生的清潔能源受到了越來(lái)越多的關(guān)注。在木質(zhì)纖維中，纖維素約占總能量比例的40％左右，是由葡萄糖組成的大分子多糖，是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖。對(duì)纖維素的有效利用能緩解世界能源緊張問(wèn)題和促進(jìn)能源的可持續(xù)發(fā)展，因此對(duì)纖維素進(jìn)行高附加值催化轉(zhuǎn)化研究有著重要的意義。

目前常用于纖維素加氫脫氧反應(yīng)的催化劑主要分為以貴金屬為催化活性組分和以非貴金屬為催化活性組分的催化劑。然而貴金屬催化劑由于其高成本和低儲(chǔ)量一直難以被大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。就非貴金屬催化劑而言，鎳基催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的C-O鍵斷解活性，而被大量研究。但傳統(tǒng)的鎳基負(fù)載型催化劑由于金屬與載體之間薄弱的相互作用力，而導(dǎo)致其穩(wěn)定性差，鎳納米顆粒容易團(tuán)聚，燒結(jié)和損失，從而降低了對(duì)金屬活性組分的有效利用。

目前還沒(méi)有一種非貴金屬催化劑，能解決金屬活性中心分散度不高且易團(tuán)聚以及金屬與載體之間弱相互作用的問(wèn)題，并將其應(yīng)用于纖維素的加氫脫氧反應(yīng)具有很好的催化活性，且主要產(chǎn)物乙二醇、1,2-丙二醇具有較高的產(chǎn)率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備簡(jiǎn)單獨(dú)特、具有優(yōu)異的催化性能、加工成本低、能解決金屬活性中心分散度不高且易團(tuán)聚以及金屬與載體之間弱相互作用的問(wèn)題的一種花瓣?duì)畲呋瘎┑闹苽浞椒ā?/p>

本發(fā)明的另一個(gè)目的是將花瓣?duì)畲呋瘎┯糜诖呋D(zhuǎn)化纖維素。

本發(fā)明通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)：

一種花瓣?duì)畲呋瘎┑闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢涸撝苽浞椒槭紫葘⑷趸X、六水合硝酸鎳、六水合硝酸鋅和硝酸銨分別溶于去離子水中，攪拌溶解后，在溫度80℃～100℃、攪拌轉(zhuǎn)速100～150r/min下反應(yīng)40h～60h，反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物離心，用去離子水洗滌3～5次，65℃～75℃下干燥20h～24h，即得NiZnAl-LDHs前驅(qū)體，將所得的NiZnAl-LDHs前驅(qū)體置于氫氣氣氛中，進(jìn)行還原反應(yīng)，之后在氮?dú)鈿夥罩锈g化3h～5h，即得負(fù)載在Ni-Zn氧化物上的花瓣?duì)畲呋瘎㎞iZn-MMO；

所述三氧化二鋁、硝酸銨、六水合硝酸鎳和六水合硝酸鋅的摩爾體積濃度配比為1.96～2.94:144～196:5.97～8.95:11.68～17.52；

所述還原反應(yīng)條件為：在氫氣氣氛下，以每分鐘5℃的升溫速率加熱至400℃～500℃時(shí)停止加熱，保溫1.5h～3h；

所述NiZnAl-LDHs前驅(qū)體為淺綠色固體；

將所制備的花瓣?duì)畲呋瘎┯糜诖呋D(zhuǎn)化纖維素，其特征在于：所述方法具體為：將0.1g～0.2g纖維素加入20ml～40ml去離子水中并與氫氣在無(wú)氧條件下進(jìn)行催化反應(yīng)，花瓣?duì)畲呋瘎┩都恿堪蠢w維素質(zhì)量比的0.3倍加入，控制反應(yīng)溫度為200℃～240℃，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)800～1000r/min，氫氣壓力3MPa～4MPa，反應(yīng)時(shí)間0.5h～2.5h。

本發(fā)明有如下效果：