[發明專利]一種低振實高比表超細銀粉的制備方法

在審

• 申請號: 202110588498.8
• 申請日: 2021-05-28
• 公開（公告）號: CN113290252A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 包飛燕;曹篤盟;齊勇;楊建強;范秀娟;王國強;王維斌;張亞紅;吳來紅;李玉剛;滿意;喬天宇;王悅;李小華;何艷;路維華
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川科技園有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

本發明公開了一種低振實高比表超細銀粉的制備方法，在硝酸銀溶液中先加入高分子保護劑溶液，再加入強堿溶液，并通過控制反應體系的溫度來制備還原銀粉，所得銀粉平均粒徑0.54~0.79μm、比表面積在2.12~2.48m²/g、振實密度在2.02~2.49g/cm³、銀含量﹥99.95%，所得銀粉粒徑小、比表面積高、振實密度低。本發明采用良好的高分子保護劑，并且在控制反應體系反應溫度的情況下通過反應時間控制銀粉的粒度。氫氧化鈉的選擇是控制粒度均勻集中的關鍵，能夠更好地通過控制銀粉形核與生長速率來達到獲得粒徑小、比表面積高的銀粉產品的目的。本發明所述的制備方法簡便、產量高、重復性好，易規模化生產。

技術領域

本發明涉及貴金屬材料制備技術領域，具體的說是一種低振實高比表超細銀粉的制備方法。

背景技術

隨著電子工業、新能源等技術領域的快速發展，微電子產品正趨向微型化、集成化、智能化。粒徑為1.0μm以下超細銀粉作為一種具有很高表面活性和優良導電性能的功能材料，廣泛應用于導電漿料、能源工業、復合材料、催化劑、抗菌材料等領域。為了適應這種趨勢，發達國家都致力于厚膜漿料、貴金屬粉末等的研究開發，我國該領域研究也取得了長足的發展。目前國內外制備銀粉的方法有很多，主要有研磨法、霧化法、蒸發凝聚法、電化學沉積法、溶膠凝膠法、液相還原法等。其中液相還原法是指在分散劑的保護作用下通過化學還原反應把銀從它的鹽或配合物的溶液中以粉體的形式還原出來。液相還原法操作工藝簡單，投入小，產量高，損耗少，性能好而成為目前最有發展前景的制備方法之一。

發明內容

本發明的目的是提供一種低振實高比表超細銀粉的制備方法，利用液相還原法，對還原過程中還原劑、分散劑給予科學合理的控制，制備出粒徑小、振實密度低、比表面積高的超細銀粉。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案為：

一種低振實高比表超細銀粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將高分子保護劑溶于純水中得到質量體積濃度為0.1~0.2g/L的高分子保護劑溶液1L；將氫氧化鈉固體溶于純水中得到質量體積濃度為50~100g/L的氫氧化鈉溶液1L，將表面改性劑溶解于無水乙醇溶液中，得到質量體積濃度為0.01~0.1g/L的表面改性劑-無水乙醇溶液；

步驟二、在質量體積濃度為150~300g/L的硝酸銀溶液中先加入步驟一配制的高分子保護劑溶液，再加入步驟一配制的氫氧化鈉溶液，總加液時間為4~8min，邊加入邊攪拌，攪拌速度為200~600rpm，然后加入還原劑進行合成反應10-30min，靜置1-2h，然后將反應后的溶液固液分離；

步驟三、將步驟二分離所得的固體用純水洗滌數次，至濾液的電導率≤50μs/cm時，固液分離，加入步驟一配制的表面改性劑-無水乙醇溶液，在60℃下于烘箱中烘干10~20h，得到銀粉；

步驟四、將步驟三所得的銀粉篩分，得到平均粒徑0.54~0.79μm、比表面積在2.12~2.48m²/g、振實密度在2.02~2.49g/cm³、銀含量﹥99.95%的低振實高比表超細銀粉。

優選的，所述步驟一中高分子保護劑為聚乙二醇、明膠或丁二酸中的一種。

優選的，所述步驟一中還原劑為乙二胺、水合聯氨或甲醛中的一種。

優選的，所述步驟一中表面改性劑為異構硬脂酸、油酸或聚丙烯酰胺中的一種。

本發明制備方法簡便、產量高、重復性好，易規模化生產。

所述步驟三中檢測濾液中導電率所用的試劑為質量百分比濃度為1%的氯化鈉溶液。