[發(fā)明專(zhuān)利]一種氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110587235.5
• 申請(qǐng)日: 2021-05-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113233498B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申浩然;戴妤珺;王嘉謙;蘭濤;崔浩;嵇裕;陳宇暉;黃威;黃淑琴;沈煒;陳淑芬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京郵電大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G21/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G21/00;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 劉峰

本發(fā)明公開(kāi)了一種氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法，將含有A的鹽類(lèi)化合物、含有B的鹽類(lèi)化合物與酸類(lèi)物質(zhì)混合攪拌，一定時(shí)間后溫度升高至特定溫度后，注入含X的胺類(lèi)物質(zhì)，并將溫度降低至某一溫度下進(jìn)行后處理；加入含有氟的化合物攪拌，反應(yīng)一段時(shí)間后將溶液置于水浴中冷卻來(lái)終止反應(yīng)；將所得的溶液經(jīng)過(guò)高速離心來(lái)分離提純，即可得到純化后的鈣鈦礦溶液。通過(guò)使用含有氟的化合物腐蝕鈣鈦礦晶體的時(shí)間來(lái)精細(xì)調(diào)節(jié)鈣鈦礦的尺寸，最終實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)鈣鈦礦的發(fā)光波長(zhǎng)的目的，制備出的鈣鈦礦材料可以調(diào)節(jié)至國(guó)際電信聯(lián)盟新標(biāo)準(zhǔn)Rec.2020的正紅光(0.708,0.292)，為鈣鈦礦發(fā)光材料在顯示領(lǐng)域應(yīng)用提供了新的方法與思路。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法。

背景技術(shù)

作為一種顛覆性半導(dǎo)體發(fā)光材料，鈣鈦礦(結(jié)構(gòu)通式ABX₃，其中A為甲胺離子(MA⁺)、甲脒離子(FA⁺)、銫離子(Cs⁺)或其混合等，B為金屬陽(yáng)離子如Pb²⁺、Sn²⁺等，X為鹵素離子如Cl^-、Br^-、I^-或其混合)以其高熒光量子產(chǎn)率、高色純度、光色連續(xù)可調(diào)、缺陷容忍度高等顯著的優(yōu)勢(shì)成為最具生命力的新一代顯示材料。同時(shí)能以溶液方法加工制備，其合成方法簡(jiǎn)單，成本低廉，可通過(guò)調(diào)控結(jié)構(gòu)及其組分實(shí)現(xiàn)全彩發(fā)光(380nm～780nm)，發(fā)光具有光譜窄、色度純、發(fā)光效率高等優(yōu)點(diǎn)。

近來(lái)，研究者多采用Br/I混摻的方式合成國(guó)際電信聯(lián)盟新標(biāo)準(zhǔn)Rec.2020的正紅光，但是Br/I混摻的方式制備的正紅光鈣鈦礦材料極易發(fā)生相分離，發(fā)光顏色不穩(wěn)定，光學(xué)性能衰退嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說(shuō)明書(shū)摘要和發(fā)明名稱(chēng)中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說(shuō)明書(shū)摘要和發(fā)明名稱(chēng)的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述和/或現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提出了本發(fā)明。

因此，本發(fā)明的目的是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法，包括，

將含有X的化合物溶解于胺類(lèi)物質(zhì)中，攪拌加熱并通入氮?dú)猓磻?yīng)完全后冷卻制得含有X的胺類(lèi)物質(zhì)；

將含有A的鹽類(lèi)化合物、含有B的化合物、高沸點(diǎn)溶劑與酸類(lèi)物質(zhì)在混合攪拌后升高溫度，注入含有X的胺類(lèi)物質(zhì)，將溫度降低進(jìn)行后處理；

加入含有氟的化合物并攪拌，反應(yīng)后將溶液置于水浴中冷卻，終止反應(yīng)，將所得的溶液經(jīng)過(guò)高速離心來(lái)分離純化，即可通過(guò)控制氟化物處理時(shí)間調(diào)節(jié)鈣鈦礦溶液的發(fā)光波長(zhǎng)；

其中，A包括甲脒、甲胺或銫中的一種或幾種，B包括Pb、Sn、Ge或Cu中的一種或幾種，X包括Cl、Br或I中的一種或幾種。

作為本發(fā)明所述氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述制得含有X的胺類(lèi)物質(zhì)，其中，攪拌加熱升溫到80～140℃，加熱反應(yīng)時(shí)間為2～4h。

作為本發(fā)明所述氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述將含有A的鹽類(lèi)化合物、含有B的化合物、高沸點(diǎn)溶劑與酸類(lèi)物質(zhì)在混合攪拌后升高溫度，其中，溫度升高至120～260℃。

作為本發(fā)明所述氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述升高溫度后，其反應(yīng)時(shí)間為30～40min。

作為本發(fā)明所述氟化物調(diào)節(jié)鈣鈦礦發(fā)光波長(zhǎng)的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述將溫度降低進(jìn)行后處理，其中，降溫至50～200℃。