[發明專利]八面體Cu3 在審
| 申請號： | 202110583231.X | 申請日： | 2021-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN113363462A | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發明（設計）人： | 隋艷偉;馮泉濤;孟冬梅;王巖 | 申請（專利權）人： | 江蘇福瑞士電池科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 徐州市三聯專利事務所 32220 | 代理人： | 陳鵬 |
| 地址： | 221000 江蘇省徐州市高新技*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 八面體 cu base sub | ||
1.一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取5～7mmol三水合硝酸銅溶解在20～40ml去離子水中，超聲20～40min，使三水合硝酸銅溶解在去離子水中，形成溶液A；
(2)稱取0.5g～1.5g的1,3,5-苯三甲酸和0.5g～1.5g的聚乙烯吡咯烷酮溶解在20～40ml無水乙醇中，攪拌20～40min，形成溶液B；
(3)將溶液A迅速倒入溶液B中，并在400～600rpm/min高速下攪拌0.5～1.5h，使兩種溶液均勻混合；
(4)將步驟(3)得到的混合溶液，轉移到80～120ml聚四氟乙烯的高壓反應釜內襯中，放入鼓風干燥箱中，在100～140℃下，水熱反應10～15小時，得到八面體Cu3(BTC)2；
(5)將步驟(4)得到的八面體Cu3(BTC)2，離心沖洗，離心后的八面體Cu3(BTC)2放入真空干燥箱中干燥；
(6)將步驟(5)干燥好的八面體Cu3(BTC)2，放入石英舟中，在500～700℃下碳化1～3h，升溫速率為1～3℃/min，碳化后得到褐色Cu/NC粉體；
(7)按照1:(8～12)的質量比分別稱取褐色Cu/NC粉末與次磷酸鈉，并放入兩個瓷舟中，轉移到管式爐，其中次磷酸鈉在管式爐的上游，褐色Cu/NC粉末在管式爐的下游，磷化2～4h，升溫速率為1～3℃/min，磷化后得到黑色八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體。
2.如權利要求1所述的一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中三水合硝酸銅的用量為5～7mmol，去離子水的用量為30ml。
3.如權利要求1所述的一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中1,3,5-苯三甲酸的用量為0.65g，聚乙烯吡咯烷酮的用量為0.5～1.5g，無水乙醇的用量為30ml。
4.如權利要求1所述的一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中磁力攪拌的時間為1h，攪拌速度為500rpm/min。
5.如權利要求1所述的一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中高壓反應釜的容量為100ml，水熱反應的時間為12h，溫度為120℃。
6.如權利要求1所述的一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中離心清洗的溶液為酒精，次數為三次，離心的轉速為7000～8000rmp/min，時間為5～10min，干燥的溫度為50～70℃，干燥時間為10～12h。
7.如權利要求1所述的一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中碳化的保護氣為高純氮，溫度為600℃，時間為2h，升溫速率為2℃/min。
8.如權利要求1所述的一種八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中Cu/NC粉末與次磷酸鈉的質量比為1:10，磷化所用的保護氣為高純氬，磷化的溫度為300℃，時間3h，升溫速率3℃/min。
9.一種權利要求1-8任一項所述制備方法制得的八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體。
10.一種權利要求1-8任一項所述制備方法制得的八面體Cu3P/氮磷雙摻雜碳粉體在鋰離子電池負極材料中的應用。
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