[發明專利]一種鈦酸鋇粉體的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110583135.5
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113307305B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 邱基華;馬艷紅
• 申請（專利權）人: 潮州三環(集團)股份有限公司;南充三環電子有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 肖云

本發明公開了一種鈦酸鋇粉體的制備方法及應用，屬于無機材料技術領域。一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：S1.將含有氧氯化鈦和模板劑的混合水溶液升溫、反應，得前驅體，模板劑添加量為氧氯化鈦質量的10％～80％；S2.將前驅體與氫氧化鋇溶液混合反應，得含有Ti(OH)₄和無機鋇鹽的混合體系；S3.向步驟S2所得體系中添加沉淀劑、螯合劑和晶型控制劑，反應后得混合漿料，將混合漿料固液分離后，得濾餅；S4.將濾餅烘干、煅燒后，即得鈦酸鋇粉體。本發明提供的制備方法能夠制備得到粒度均勻性高，同時晶體缺陷度小的鈦酸鋇粉體。

技術領域

本發明屬于無機材料技術領域，具體涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法及應用。

背景技術

鈦酸鋇是一種最早發現的具有鈣鈦礦結構的材料，由于其具有優良的鐵電、壓電和介電性能，現在還在電子陶瓷工業取得了廣泛應用，被譽為“電子陶瓷工業的支柱”；具體而言，鈦酸鋇已被廣泛用于制造體積小、容量大的微型片式多層陶瓷電容器(Multi-layerCeramic Capacitors，簡稱MLCC)和非線性元件等陶瓷器件。鈦酸鋇粉體的主要制備方法有固相法、液相法與氣相法。其中，固相法是最傳統的方法，也是當前工業上生產鈦酸鋇粉體最常用的方法，但以該方法生產的鈦酸鋇粉體容易出現粒徑大小不一、粒度均勻性差等情況；近年來，水熱合成法逐漸應用于工業生產，以水熱法合成的鈦酸鋇粉體具有粒度均勻性高、顆粒分散性好等方面的優勢，但是由于水熱法反應的影響因素很多，實驗優化較難，更重要的是水熱法合成的鈦酸鋇納米粒子，晶格缺陷度較高，需經過再加工，方能用于MLCC的生產。氣相法尚不成熟。

綜上，現在有的制備方法難以合成粒度均勻且晶格缺陷較低的鈦酸鋇顆粒。

發明內容

本發明旨在至少解決上述現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明提出一種鈦酸鋇粉體的制備方法，通過優化過程參數，能夠制備得到粒度均勻性高，同時晶體缺陷度小的鈦酸鋇粉體。

本發明還提出一種上述制備方法制備的鈦酸鋇粉體在電子陶瓷領域的應用。

根據本發明的一個方面，提出了一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：

S1.將含有氧氯化鈦(Cl₂OTi，CAS號：92344-13-3)和模板劑的水溶液升溫、反應，得前驅體，所述模板劑添加量為所述氧氯化鈦質量的10％～80％；

S2.將所述前驅體與氫氧化鋇溶液混合反應，得含有Ti(OH)₄和無機鋇鹽的混合體系；

S3.向步驟S2所得體系中添加沉淀劑、螯合劑和晶型控制劑，反應后得混合漿料，將所述混合漿料固液分離后，得濾餅；

S4.將所述濾餅烘干、煅燒后，即得所述鈦酸鋇粉體。

根據本發明的一種優選的實施方式，至少具有以下有益效果：

(1)當所述模板劑添加量，小于氯氧化鈦質量的10％時，其形成的空間位阻較低，因此所得前驅體的分散性相對較差；若所述模板劑添加量，大于氯氧化鈦質量的80％，則所述模板劑的分子鏈之間會發生相互作用(纏繞，分子間吸引、排斥等)，進而發生凝集，因此所得的前驅體分散性也相對較差；綜上，本步驟通過控制模板劑的在反應體系中的添加量，提升了前驅體的分散性能；

(2)鋇離子為鈦酸鋇粉體的必要成分，步驟S2中，以氫氧化鋇作為堿源，避免了雜質金屬離子的引入，由于雜質會嵌入鈦酸鋇晶胞中，形成晶格缺陷，因此步驟S2以氫氧化鋇為堿源，降低了產物的缺陷密度；

(3)步驟S1所得前驅體的結構式為TiOA(其中A＝模板劑)，模板劑環繞在鈦原子周圍，這更利于后續形成質地更加均勻的鈦酸鋇粉體；