[發明專利]中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110581383.6
• 申請日: 2021-05-27
• 公開（公告）號: CN113299896B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 席躍賓;劉雪;孔凡功;王守娟;熊文龍;楊牧原;劉淇;崔航;張振濤
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/134;H01M4/1395;H01M4/04;H01M10/0525;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南信達專利事務所有限公司 37100
• 代理人: 羅文曌

1.中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法，其特征在于包括：

S1. 制備季銨化木質素；

S2. 將季銨化木質素溶解在pH=2~5的第一乙醇-水溶液中，并加入表面活性劑，將硅源分散至第二乙醇-水溶液后，再以速率為0.1~0.5 ml/min的速率滴加到季銨化木質素溶液中，攪拌反應1~4 h得到木質素/硅源混合溶液，利用季銨化木質素和由硅源不斷水解生成的二氧化硅之間的靜電作用經過水熱反應結合形成木質素-二氧化硅納米球，

所述表面活性劑為溴化十六烷基三甲銨、聚乙二醇或十二烷基苯磺酸鈉；

所述硅源為正硅酸乙酯、硅酸鈉、四甲氧基硅烷或四氯化硅，硅源和第二乙醇-水溶液的質量體積比為0.7:(10~100)；

S3. 木質素-二氧化硅納米球碳化，得到木質素多孔碳/二氧化硅納米球；

S4. 木質素多孔碳/二氧化硅納米球進行鎂熱還原，得到硅碳@木質素碳納米球前驅體,

鎂熱還原過程包括：將木質素多孔碳/二氧化硅納米球和鎂粉混合物升溫至200~400℃，再以2~10℃/min升溫至650~850℃，保持2~6h，降溫至室溫，得到硅碳@木質素碳納米球前驅體；

S5. 硅碳@木質素碳納米球前驅體進行酸洗后得到形狀規則、內部中空多孔的硅碳@木質素碳納米球。

2.根據權利要求1所述的中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法，其特征在于，

季銨化木質素與第一乙醇-水溶液的質量體積比為3:(20~160)，所述第一乙醇-水溶液中乙醇、水的體積比為10:(5~100)；

所述水熱反應在120~200℃下進行2~24 h，所述第二乙醇-水溶液中乙醇和水的體積比為100:(0~150)；

季銨化木質素、硅源的重量比為100: 20~100。

3.根據權利要求1所述的中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法，其特征在于，

步驟S3木質素-二氧化硅納米球的碳化溫度為650~850℃。

4.根據權利要求1所述的中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法，其特征在于，

碳化過程在惰性氣體條件下進行；

將木質素-二氧化硅納米球以5~15℃/min的速率升溫到650~850℃，保溫1~4 h后，冷卻至室溫得到木質素多孔碳/二氧化硅納米球。

5.根據權利要求1所述的中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟S4鎂熱還原的具體方法為：將木質素多孔碳/二氧化硅納米球和鎂粉按照質量比1:0.8~3的比例混合得到混合物。

6.根據權利要求5所述的中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法，其特征在于，

鎂熱還原過程在氬氫混合氣體條件下進行。

7.根據權利要求1所述的中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟S5采用濃度為0.1~2 mol/L的鹽酸溶液對硅碳@木質素碳納米球前驅體進行酸洗。

8.權利要求1-7任意一項所述中空多孔的硅碳@木質素碳納米球在制備鋰離子電池中的應用。

9.根據權利要求8所述的中空多孔的硅碳@木質素碳納米球的應用，其特征在于，用于制備鋰離子電池負極片，具體制備方法為：

將硅碳@木質素碳納米球與導電碳黑、PVDF以質量比為8:(0.5~1.5): (0.5~1.5)的比例進行漿料制備，以銅箔為集流體，采用刮刀進行漿料涂抹，干燥后經對輥機輥壓后得到極片。