[發明專利]一種燃料電池增濕器用中空纖維膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202110579559.4
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN115400606A
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 王紅;甄偉民;沈聰;澹臺建禮;甄夢;郭威烔
• 申請（專利權）人: 河北金士頓科技有限責任公司
• 主分類號: B01D69/08
• 分類號: B01D69/08;B01D67/00;B01D71/68;B01D71/72;H01M8/04119
• 代理公司: 石家莊開言知識產權代理事務所(普通合伙) 13127
• 代理人: 李志民

1.一種燃料電池增濕器用中空纖維膜的制備方法，其特征在于，包括：

S1、配制鑄膜液

所述鑄膜液由聚合物、添加劑及溶劑組成，配制過程為：調節反應釜的溫度至50-90℃，將30-50％的所需溶劑倒入反應釜內，開啟慢速攪拌，攪拌速度為5-60rpm；然后沿反應釜的側壁依次加入聚合物和添加劑，加完后，用所需剩余溶劑清洗反應釜內壁使沾附在反應釜內壁的聚合物和添加劑全部進入溶劑中，密封反應釜，將攪拌速度調整到100-140rpm，連續攪拌反應5-8h至反應釜內固體物料全部溶解；

其中，所述鑄膜液由質量百分數15-35％的聚合物、1-20％的添加劑、50-80％的溶劑所組成；所述聚合物為聚砜，聚醚砜，磺化聚砜，磺化聚醚砜，聚酰亞胺，聚醚酰亞胺及全氟磺酸中的一種或幾種；所述添加劑為聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮按質量比1:2-4組合；所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或兩種以上的組合；

S2、鑄膜液脫泡

觀察反應釜內固體物料全部溶解時，將攪拌速度調整至5-20rpm，用真空泵將反應釜抽為真空狀態，真空狀態下繼續攪拌7-8小時；

S3、配制芯液

所述芯液由體積比20-30：80-70的溶劑與水混合得到；所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一種或兩種以上的組合；

S4、紡絲

將S2中得到的鑄膜液降溫至30-60℃，同時將過濾網、計量泵及噴絲板均升溫到30-60℃，調節凝固浴的溫度為20-70℃，同時將繞絲輪進行水浴加熱，溫度為30-80℃；打開鑄膜液計量泵和芯液計量泵進行排氣，鑄膜液與噴絲板連接管路通過噴絲板上的噴絲頭排除氣泡，芯液通過其輸出管排除氣泡，待排出到鑄膜液和芯液無氣泡后，將芯液的輸出管插入噴絲頭上的芯液通道；

分別將鑄膜液計量泵和芯液計量泵轉速調至8-15rpm和35-50rpm，通過改變計量泵的轉速可進行膜厚的調節，繞絲輪速度調至10-30m/min開始紡絲；

S5、浸泡和晾干

中空纖維膜卷收在繞絲輪上，待紡絲完成后，將中空纖維膜從繞絲輪上裁下，將兩端捆綁成束后放入第一浸泡水槽，在溫度10-30℃下浸泡10-12h，然后取出，轉移到另一干凈的浸泡水槽中，在溫度10-30℃下浸泡10-12h，取出后，室溫通風環境下晾干；

S6、清洗設備

拆下噴絲頭，用溶劑煮噴絲頭，同時用溶劑清洗反應釜和管路。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1中，所述鑄膜液由質量百分數25-30％的聚合物、5-10％的添加劑和60-70％的溶劑所組成。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1中，鑄膜液的配制過程為：調節反應釜的溫度至70℃，將50％的溶劑倒入反應釜內，開啟慢速攪拌，攪拌速度為30-60rpm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中，還包括對反應釜內的鑄膜液加載超聲波，以加速固體物料的溶解、促進鑄膜液的均勻化、以及加速脫泡。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S3中，芯液手動攪拌均勻后，倒入40-60℃的芯液釜真空脫泡0.5-1h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S4中，所述凝固浴為水，或水與N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中任意一種組成的混合溶液，凝固浴的溫度控制在為20-70℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S4中，所述鑄膜液計量泵規格為1.2CC，芯液計量泵規格為0.6CC。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S5中，紡絲完成后，將膜絲從卷繞上取下，放入浸泡槽中，浸泡槽中的水為超濾水；浸泡后，在室溫低濕通風環境中自然晾干。