[發明專利]一種氧化鋁陶瓷坩堝、其使用結構及生長單晶的方法

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• 申請號: 202110576484.4
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113512754A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 羅福敏;柯尊斌;王卿偉
• 申請（專利權）人: 中鍺科技有限公司
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B29/40
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 李建芳

1.一種氧化鋁陶瓷坩堝，其特征在于：包括氧化鋁陶瓷坩堝、氧化鋁陶瓷封帽、硅酸鋁陶瓷纖維密封墊片和硅酸鋁陶瓷纖維紙層；氧化鋁陶瓷坩堝包括從下到上依次相接的籽晶腔、錐部和體部，體部頂部為敞口結構，氧化鋁陶瓷封帽螺紋連接在體部頂部，陶瓷纖維密封墊片設在氧化鋁陶瓷封帽螺和體部頂部之間；硅酸鋁陶瓷纖維紙層活動鋪設在氧化鋁陶瓷坩堝內側。

2.如權利要求1所述的氧化鋁陶瓷坩堝，其特征在于：體部頂部外圍設有外螺紋，氧化鋁陶瓷封帽底部設有與體部上外螺紋相互匹配的內螺紋；硅酸鋁陶瓷纖維密封墊片包括第一密封墊片和第二密封墊片，第一密封墊片套在體部外螺紋的底部，第二密封墊片置于氧化鋁陶瓷封帽內螺紋的頂部。

3.如權利要求1或2所述的氧化鋁陶瓷坩堝，其特征在于：錐部角度為90°。

4.權利要求1-3任意一項所述的氧化鋁陶瓷坩堝的使用結構，其特征在于：還包括PBN坩堝，PBN坩堝位于硅酸鋁陶瓷纖維紙層內側，且PBN坩堝和硅酸鋁陶瓷纖維紙層之間緊密貼合、硅酸鋁陶瓷纖維紙層和氧化鋁陶瓷坩堝之間緊密貼合；PBN坩堝籽晶腔的底部用氮化硼陶瓷棒密封。

5.利用權利要求1-3任意一項所述的氧化鋁陶瓷坩堝生長單晶的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)原輔料清洗：

1.1)將磷化銦多晶料在氫氧化銨和過氧化氫的混合溶液中浸泡2～4h后，用純水超聲清洗2～4h，超聲清洗時每小時更換一次純水，然后烘干；

1.2)將氧化鋁陶瓷坩堝、氧化鋁陶瓷封帽、硅酸鋁陶瓷纖維密封墊片和氮化硼陶瓷棒純水超聲2～4h，超聲清洗時每小時更換一次純水，然后烘干；超聲完成后使用真空干燥箱120℃烘干2h；

1.3)將磷化銦籽晶在溴素與無水乙醇的混合溶液中浸泡1～5min后，用純水超聲清洗2～4h，超聲清洗時每小時更換一次純水，然后烘干；

1.4)將PBN坩堝使用王水浸泡2～4h，用純水超聲清洗2～4h，超聲清洗時每小時更換一次純水，然后自然條件下晾干，再在純氧氣氛下1000±100℃氧化3～4h；

2)裝料：

2.1)將磷化銦多晶、磷化銦籽晶、無水氧化硼、摻雜劑、氧化鋁陶瓷坩堝、氧化鋁陶瓷封帽、硅酸鋁陶瓷纖維密封墊片、硅酸鋁陶瓷纖維紙和氮化硼陶瓷棒裝入真空手套箱內，抽真空至1.0E-2Pa以下；

2.2)將磷化銦籽晶裝入PBN坩堝籽晶腔，下端使用氮化硼陶瓷棒密封，再將磷化銦多晶、無水氧化硼、6N紅磷和摻雜劑裝入PBN坩堝內；

2.3)在氧化鋁陶瓷坩堝內壁鋪一層硅酸鋁陶瓷纖維紙，將裝有原輔料的PBN坩堝裝入氧化鋁陶瓷坩堝內，硅酸鋁陶瓷纖維紙具有一定塑性，裝有原輔料的PBN坩堝壓迫硅酸鋁陶瓷纖維紙使氧化鋁陶瓷坩堝、硅酸鋁陶瓷纖維紙和PBN坩堝兩兩之間緊密貼合；

2.4)在氧化鋁陶瓷坩堝密封面放上硅酸鋁陶瓷纖維密封墊片，將氧化鋁陶瓷封帽與氧化鋁陶瓷坩堝擰緊；

3)單晶生長：

3.1)將裝好料的氧化鋁陶瓷坩堝從真空手套箱取出，放置在VGF單晶爐中，30～45min升溫至350±10℃，同時將爐內抽真空至-0.1±0.01MPa；

3.2)控制升溫速率為3～5℃/min，使用3～5h升溫至磷化銦多晶料的熔點1070～1090℃，將爐內磷化銦多晶料熔化，磷化銦籽晶熔化5～15mm；

3.3)恒溫22～24h后，控制溫度緩慢下降，使生長界面溫度梯度為5～6℃/cm，降溫速率為0～5℃/h，進行階梯式降溫生長，溫度降低至150℃以下時，開啟單晶爐，得到磷化銦單晶。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟1.1)中，氫氧化銨和過氧化氫的混合溶液中，氫氧化銨、過氧化氫和純水的體積比為(1.5～2.5):1:1；烘干為真空干燥箱115～125℃烘干1.5～2h。

7.如權利要求5或6所述的方法，其特征在于：步驟1.2)中，烘干為真空干燥箱115～125℃烘干1.5～2h。