[發明專利]一種小粒徑的過氧化苯甲酰的制備方法有效
| 申請號： | 202110576026.0 | 申請日： | 2021-05-26 |
| 公開（公告）號： | CN113214128B | 公開（公告）日： | 2023-01-10 |
| 發明（設計）人： | 徐形典;林德章;賀江華;張志勇;陳磊;楊波;葛玉聰 | 申請（專利權）人： | 乳源東陽光藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C407/00 | 分類號： | C07C407/00;C07C409/34 |
| 代理公司： | 廣東金泰智匯專利商標代理事務所(普通合伙) 44721 | 代理人： | 歐陽羅 |
| 地址： | 512000 廣東省韶關*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 粒徑 過氧化 苯甲酰 制備 方法 | ||
1.一種小粒徑的過氧化苯甲酰的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
步驟一 粗品制備：將十二烷基硫酸鈉、氫氧化鈉溶解于水中，在0-5℃下滴加雙氧水，保溫攪拌混勻，溫度恒定后，滴加苯甲酰氯，滴加完畢后保溫繼續反應；反應完成后，減壓過濾，用水淋洗至中性后得過氧化苯甲酰粗品；
步驟二 小粒徑過氧化苯甲酰制備：取過氧化苯甲酰粗品溶解于丙酮中，加熱攪拌至澄清后，將其滴加至無機鹽水溶液，保溫攪拌，過濾，得小粒徑過氧化苯甲酰；
所述小粒徑過氧化苯甲酰的粒徑D905μm，含水率為65～85％，以確保過氧化苯甲酰的穩定性；
所述無機鹽水溶液的質量分數為5～15％，所述過氧化苯甲酰與無機鹽水溶液的質量比為1：10～20，所述無機鹽水溶液的溫度為-15～-5℃，保溫溫度在-15～-5℃；
所述無機鹽水溶液為氯化鈉水溶液或氯化鉀水溶液；
所述步驟2中過濾過程為：保溫攪拌后的混合物減壓過濾，用水淋洗至中性，得到小粒徑過氧化苯甲酰。
2.根據權利要求1所述小粒徑的過氧化苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟一中， 所述雙氧水滴加時間控制在20min內。
3.根據權利要求1所述小粒徑的過氧化苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述溫度恒定是指溫度控制在0-5℃；
所述苯甲酰氯滴加時間控制在30～35min。
4.根據權利要求1所述小粒徑的過氧化苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述過氧化苯甲酰和丙酮的質量比控制在1:4～8，所述加熱攪拌的溫度為35～40℃。
5.根據權利要求4所述小粒徑的過氧化苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述過氧化苯甲酰和丙酮的質量比控制在1:4.5～5，所述加熱攪拌的溫度為35℃。
6.根據權利要求1所述小粒徑的過氧化苯甲酰的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述過氧化苯甲酰丙酮溶液滴加時間控制在25～35min，保溫時間為25～35min。
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