[發明專利]一種金屬有機骨架衍生磁性多孔碳材料及其對飲料中4種有機染料的萃取

在審

• 申請號: 202110575905.1
• 申請日: 2021-05-26
• 公開（公告）號: CN113289579A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 連麗麗;劉一民;張鑫洋;婁大偉;高文秀;王希越;馬先紅
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06
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本發明公開了一種金屬有機骨架（MOFs）衍生磁性多孔碳材料及其對飲料中有機染料（日落黃、檸檬黃、莧菜紅和胭脂紅）的萃取方法，本發明以MIL?101(Fe)、葡萄糖為碳源，通過高溫碳化法制備MOFs衍生磁性多孔碳材料MPCG，使用所述MPCG為吸附劑，對飲料中的有機染料進行富集與分離，通過色譜檢測，提高了色譜對飲料中有機染料檢測的靈敏度。

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，具體涉及一種金屬有機骨架（MOFs）衍生磁性多孔碳材料及其對日落黃、檸檬黃、莧菜紅和胭脂紅4種染料的萃取，進一步應用于飲料中4種染料的測定。

背景技術

食用色素又稱食用染料，指用于食品著色或改善食品色調的一類食品添加劑。食用染料可分為天然食用染料和合成食用染料。其中合成食用染料是食品添加劑的重要種類，在增加食品外觀美感和調節口感方面，合成食用染料發揮著不可替代的作用。鑒于苯環類色素的毒性作用，合成食用染料的安全使用受到高度重視，其中國標GB 5009-2016對食品中允許添加的合成食用染料的種類及其最大允許用量進行了詳細的描述，也為合成食用染料的安全使用提供了重要依據。

合成染料的檢測方法有毛細管電泳法、薄層色譜法、液相色譜等。由于食品中的成分復雜，基質干擾大，為提高儀器檢測的準確性和靈敏性，需對待測樣品進行前處理。

金屬-有機骨架化合物，也被稱為多孔配位聚合物，是由金屬離子（或離子簇）與有機連接體通過配位鍵構成的一類微孔材料。將MOFs經過高溫碳化，可以得到MOFs衍生多孔碳材料，與MOFs前軀體相比，其在空氣中、水中性質更為穩定，適用于作為樣品前處理技術中的萃取材料應用于目標分析物的富集。

發明內容

本發明的目的是以鐵基MOFs MIL-101(Fe)為前驅體制備一種具有磁性且比表面積大的多孔碳材料MPCG。所述MPCG對日落黃、檸檬黃、胭脂紅和莧菜紅具有較強的吸附性能，配合液相色譜可以實現飲料中4種合成食用染料的靈敏檢測。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種MOFs衍生磁性多孔碳材料MPCG的制備方法，包括以下步驟：

稱取一定比例的葡萄糖和MIL-101(Fe)分散于無水乙醇中并進行超聲處理，干燥后將所得固體高溫煅燒3 h，即得到MOFs衍生磁性多孔碳材料MPCG。

進一步的，加入葡萄糖與MIL-101(Fe)的質量比例為0.6:1。

本發明的另一目的是通過以下技術方案實現的：

一種利用MPCG萃取4種合成食用染料的方法，包括以下步驟：

取20 mL待測樣品于棕色小瓶中，加入MPCG，室溫下渦旋震蕩，經磁性分離后，棄去上清液，加入洗脫液渦旋洗脫，磁性分離，收集上清液，在恒溫水浴下N₂吹干，再用超純水定容，取上清液進行色譜分析。

進一步的，所述MPCG的添加量為0~12 mg。優選的，添加量為5 mg。

進一步的，所述體系pH為2~10。優選的，體系pH為7。

進一步的，所述渦旋吸附的時間為5~40 min。優選的，渦旋吸附30 min。

進一步的，所述洗脫液為3 mL氨化甲醇溶液（氨水：甲醇=2%:98%）。

得到MPCG對分析物的最佳萃取條件，建立溶液中日落黃、檸檬黃、胭脂紅和莧菜紅的分析方法，方法線性范圍為0.25~50 μg/L，檢出限為0.05~0.08 μg/L。

進一步的，在優化的萃取條件下，將制備的MPCG應用于飲料樣品中4種染料的富集，配合液相色譜實現分析物的靈敏檢測。

本發明相比現有技術的有益效果為：