[發(fā)明專利]一種用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜、該聚酰亞胺薄膜制備的高導熱石墨膜及其制備方法

在審

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• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113353926A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史恩臺;孫善衛(wèi);陳鑄紅;方超;潘成
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽國風塑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 余婧

1.一種用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，是由聚丙烯腈/聚酰胺酸溶液經(jīng)過成膜、熱亞胺化制得；

所述聚丙烯腈/聚酰胺酸溶液包括聚酰胺酸溶液和均勻分散在其中的聚丙烯腈粉末，其中聚酰胺酸溶液是由芳香二胺、芳香二酐在非質(zhì)子極性有機溶劑中反應(yīng)制成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚丙烯腈/聚酰胺酸溶液的原料包括芳香二胺、芳香二酐、聚丙烯腈粉末和非質(zhì)子極性有機溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚丙烯腈粉末的質(zhì)量為芳香二胺與芳香二酐質(zhì)量之和的5～30％wt；

優(yōu)選地，所述聚丙烯腈的數(shù)均分子量為50000～300000；

優(yōu)選地，所述芳香二胺為4,4'-二氨基二苯醚、對苯二胺、4,4'-二氨基二苯酮、4,4'-二氨基二苯甲烷中的至少一種；

優(yōu)選地，所述芳香二酐為均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐中的至少一種；

優(yōu)選地，所述非質(zhì)子極性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮中至少一種；

優(yōu)選地，所述芳香二胺與芳香二酐的摩爾比為1：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項所述的用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚丙烯腈/聚酰胺酸溶液的固含量為15～25wt％，粘度為1000～3000泊。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述的用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚丙烯腈/聚酰胺酸溶液的制備方法包括：

將芳香二胺和聚丙烯腈粉末加入非質(zhì)子極性有機溶劑中，充分攪拌后加入芳香二酐，攪拌反應(yīng)，得到聚丙烯腈/聚酰胺酸溶液；

優(yōu)選地，所述攪拌反應(yīng)的溫度為-20～50℃，反應(yīng)時間為1～12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項所述的用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述成膜的具體步驟包括：將聚丙烯腈/聚酰胺酸溶液涂覆或者流延在支撐體上，干燥；優(yōu)選地，所述干燥的溫度為60～200℃，干燥時間為30～180min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項所述的用于制備石墨膜的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述熱亞胺化的溫度為220～450℃，時間為15～60min。

8.一種高導熱石墨膜的制備方法，其特征在于，包括：

S1、將權(quán)利要求1～7任一項所述聚酰亞胺薄膜在真空條件下高溫碳化，得到聚酰亞胺碳化膜；

S2、將所述聚酰亞胺碳化膜高溫石墨化，得到高導熱石墨膜。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高導熱石墨膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，高溫碳化的具體步驟包括：先以5～10℃/min的升溫速率升溫至300～500℃，保溫10～60min；再以2～10℃/min的升溫速率升溫至700～900℃，保溫10～60min；再以2～10℃/min的升溫速率升溫至1100～1300℃，保溫10～60min；

優(yōu)選地，所述步驟S2中，高溫石墨化的具體步驟包括：先以5～10℃/min的升溫速率升溫至1700～1900℃，保溫10～30min；再以2～10℃/min的升溫速率升溫至2100～2300℃，保溫10～30min；再以2～10℃/min的升溫速率升溫至2500～2700℃，保溫10～30min；

優(yōu)選地，所述步驟S2中，高導熱石墨膜的密度為2.0～2.2g/cm³。

10.一種高導熱石墨膜，其特征在于，由權(quán)利要求8或9所述的制備方法制得。