[發明專利]硼酸哌嗪與硼酸咪唑阻燃協效劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110573945.2
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113277995A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 聞輝;劉淵;吳建國
• 申請（專利權）人: 江蘇集萃先進高分子材料研究所有限公司;南京銳拓新材料有限公司
• 主分類號: C07D295/027
• 分類號: C07D295/027;C07D295/023;C07D233/58;C01B35/12;C08K5/55;C08K5/5313;C08L77/06
• 代理公司: 深圳市中智立信知識產權代理有限公司 44427
• 代理人: 劉英玉

本發明提供了一種硼酸哌嗪與硼酸咪唑阻燃協效劑的制備方法，包括：向反應裝置中加入硼酸，以水作溶劑，攪拌槳轉速設置為150rpm；向硼酸水溶液中同時加入哌嗪溶液與咪唑溶液，硼酸、哌嗪、咪唑的摩爾比為1:0.65:0.35；反應溫度為90℃，反應時間0.5?3小時；將反應液干燥除水，得到白色晶體，白色晶體經氣流粉碎制得阻燃協效劑。本發明在合成時一步形成該混合物，避免了物理混合不均勻性；同時利用硼酸、咪唑環與哌嗪環在分子尺度上的復配，來獲得優良的阻燃協效性能。

技術領域

本發明涉及環保阻燃劑領域，特別涉及一種硼酸哌嗪與硼酸咪唑阻燃協效劑的制備方法。

背景技術

高分子材料在各行各業應用十分廣泛，我國塑料制品年產全球第一。而高分子材料的易燃性導致的事故占火災事故的60％。特別是近幾年新能源汽車的快速發展，對高分子材料的阻燃性能需求越來越旺盛。其中，鹵系阻燃劑為較早開發的阻燃劑品種，但隨著環保要求提高與鹵素價格的上升，阻燃劑發展的中心向環保型阻燃劑轉變。

環保阻燃劑主要以磷氮阻燃劑為主，目前市場中主要以聚磷酸銨，聚磷酸三聚氰胺，焦磷酸哌嗪，氰尿酸三聚氰胺鹽應用最為廣泛。為進一步提高阻燃效果，往往需要添加阻燃協效劑。阻燃協效劑能夠增強催化成碳效能，提高阻燃效率、降低阻燃劑用量。

發明內容

本發明提供了一種硼酸哌嗪與硼酸咪唑阻燃協效劑的制備方法，以解決至少一個上述技術問題。

為解決上述問題，作為本發明的一個方面，提供了一種硼酸哌嗪與硼酸咪唑阻燃協效劑的制備方法，包括：向反應裝置中加入硼酸，以水作溶劑，攪拌槳轉速設置為150rpm；向硼酸水溶液中同時加入哌嗪溶液與咪唑溶液，硼酸、哌嗪、咪唑的摩爾比為1:0.65:0.35；反應溫度為90℃，反應時間0.5-3小時；將反應液干燥除水，得到白色晶體，白色晶體經氣流粉碎制得阻燃協效劑。

本發明在合成時一步形成該混合物，避免了物理混合不均勻性；同時利用硼酸、咪唑環與哌嗪環在分子尺度上的復配，來獲得優良的阻燃協效性能，其采用三種組分構成阻燃系統，形成協同阻燃效應，不是單純去提高聚合物的阻燃效率，而且可以降低阻燃系統中某些成分的含量，滿足阻燃要求的前提下并能很好的控制成本，阻燃效果會優于各組分阻燃作用之和，不僅具有良好的阻燃性能，力學性能優良，且制備工藝簡單、成本低廉、環境友好，綠色環保要求，有廣闊的市場應用前景。

具體實施方式

以下對本發明的實施例進行詳細說明，但是本發明可以由權利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。

在一個實施方式中，本發明的制備方法如下：向反應裝置中加入硼酸，以水作溶劑，攪拌槳轉速設置為150rpm。向硼酸水溶液中同時加入哌嗪溶液與咪唑溶液，硼酸、哌嗪、咪唑的摩爾比為1:0.65:0.35。反應溫度為90℃，反應時間0.5-3小時。將反應液干燥除水，得到白色晶體，白色晶體經氣流粉碎制得阻燃協效劑。

反應方程式：

在上述技術方案中，硼酸與咪唑和哌嗪水溶液進行反應，一步法生成硼酸哌嗪與硼酸咪唑的混合物。該混合物在硼酸、哌嗪、咪唑摩爾比為1:0.65:0.35時具備最優的阻燃協效性能，與三聚氰胺聚磷酸(MPP)鹽復配后能大大提高材料的阻燃效率，降低了阻燃劑用量與燃燒時煙密度。該混合物中硼酸提供了催化性能，哌嗪環與咪唑環相互配合下充分成碳，兩個體系間的協同阻燃效應明顯。

實施例1

以基體樹脂為尼龍66為例：稱取尼龍66按重量計100％，將尼龍66加入雙螺桿擠出機喂料機料斗，熔融擠出造粒。擠出工藝各區段溫度分別為：輸送段250℃-260℃、熔融段270℃-290℃、剪切段270℃-290℃、排氣段260℃-280℃、擠出段260℃-280℃，制得燃尼龍阻燃材料。

實施例2