[發明專利]一種埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110572774.1
• 申請日: 2021-05-25
• 公開（公告）號: CN113244890B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 王琪慧;鄧國偉;楊敏;王潔雪;齊曉丹;何小龍
• 申請（專利權）人: 成都師范學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F103/34
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 付欽偉

本發明適用埃洛石納米管技術領域，提供一種埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料制備方法和應用，所述埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料的制備方法包括以下步驟：制備改性埃洛石納米管、制備改性氧化石墨烯和制備埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料；本發明實施例采用化學鍵合的方式將氧化石墨烯與埃洛石納米管進行復合，提高復合材料的穩定性；本發明實施例所制備的復合材料對pH?1?10范圍內對左氧氟沙星都具有非常好的吸附效果；且本發明實施例采用化學鍵合制備的復合材料吸附性能好，且吸附速度快，解決了現有采用靜電吸附的方式得到的復合材料只能在酸性及中性介質中使用，且結構不穩定，吸附效率低的問題。

技術領域

本發明屬于埃洛石納米管技術領域，尤其涉及一種埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料制備方法和應用。

背景技術

喹諾酮類抗生素通過抑制DNA旋轉酶已廣泛應用于人類和動物的革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌的處理。合成的抗菌化合物通常以其原始或代謝形式通過生活廢水、過期藥品的處理和排泄物排放到水生環境中。抗生素存在廢水和地表水中，即使濃度很低，也會產生對抗生素的耐藥性，目前對于去除水中抗生素的技術普遍不足，因此，制備一種吸附速度快、吸附容量高、使用pH范圍廣的新型吸附劑是十分有必要的。

埃洛石納米管是一種由鋁硅酸鹽礦物表面風化產生的空心管狀結構高嶺石粘土，是典型的風化作用的產物。其化學結構為Al₂Si₂O₅(OH)₄·nH₂O(n＝0或2)，相鄰的氧化鋁層和二氧化硅層及其水化水導致堆積無序，有助于納米管彎曲和卷起形成多層膜，由于埃洛石納米管的內表面和外表面分別由Al-OH基和Si-O-Si基組成，它們在內表面和外表面上具有不同的內/外表面化學性質，為埃洛石納米管的改性提供了豐富的的位點，與碳納米管相比，埃洛石納米管價格低廉，用埃洛石納米管用作吸附劑去除環境中的抗生素殘留可以有效降低成本，埃洛石除了價格便宜以外，還具有高吸附能力，較高的長徑比，其自身機械強度高，同時熱穩定性好，埃洛石納米管生物相容性非常好，具有非常小的細胞毒性和高的體內安全性。

現有選用3-氨丙基三乙氧基硅烷對埃洛石納米管進行表面改性，改性后的埃洛石納米管由于分子末端氨基短鏈的存在，在酸性條件下可轉化為正電，帶負電的氧化石墨烯納米片以靜電相互作用復合得到AP埃洛石納米管/氧化石墨烯復合物，將復合物還原后用于水中羅丹明B的去除，采用靜電相互作用得到復合材料結構不太穩定，且通過靜電吸附的方式得到的復合材料只能在酸性及中性介質中使用，使得使用受到限制，不利于廣泛使用。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料制備方法和應用，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明實施例提供一種埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備改性埃洛石納米管：向100mL的甲苯中加入4.9-5.1g的埃洛石納米管和4.9-5.1mL的3-氯丙基三甲氧基硅烷，在磁力攪拌器中，在110-120℃下冷凝回流7.5-8.5h，冷卻，過濾，然后用甲苯洗滌除去多余的3-氯丙基三甲氧基硅烷，再用乙醇洗滌，最終產物進行干燥，得到氯化改性的埃洛石納米管；

(2)制備改性氧化石墨烯：向100mL乙醇中加入0.9-1.1g氧化石墨烯，超聲處理8-12min，再向其中加入19-21mL乙二胺，繼續超聲處理28-32min，最后再加入0.9-1.1g二環己基碳二亞胺，在80℃下反應12h，產物過濾，用乙醇反復洗滌，生成物進行干燥，得到改性后的氧化石墨烯；

(3)制備埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料：將改性后的埃洛石納米管和改性后的氧化石墨烯投入100mL乙醇中，超聲處理28-32min后，在80℃下反應12h，冷卻后過濾，產物用乙醇進行反復洗滌，所得產物進行干燥，得到埃洛石納米管/氧化石墨烯復合材料產物。

優選地，在步驟(1)中，將冷卻后的混合物采用砂芯漏斗進行過濾。