[發明專利]一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝在審
| 申請號： | 202110571955.2 | 申請日： | 2021-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN113336636A | 公開（公告）日： | 2021-09-03 |
| 發明（設計）人： | 劉鳳能;熊攀;陳璐;韓立峰;許嬌;王云峰 | 申請（專利權）人： | 湖州柏特生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/08 | 分類號： | C07C51/08;C07C59/50;C07C303/32;C07C309/24;C07C303/44;C07C253/00;C07C255/36 |
| 代理公司： | 浙江千克知識產權代理有限公司 33246 | 代理人： | 沈濤 |
| 地址： | 313000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 收率 dl 扁桃 合成 工藝 | ||
1.一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1：在攪拌條件下向過量的亞硫酸氫鈉母液中逐漸加入苯甲醛反應得到苯甲醛亞硫酸氫鈉鹽，隨后對溶液進行降溫和離心處理，分離得到白色的苯甲醛亞硫酸氫鈉鹽固體；
S2：將S1中得到的白色固體溶于去離子水中，加入有機萃取劑對溶液中的苯甲醛進行萃取，并分離得到萃取后的水相，在攪拌條件下向其中逐漸加入氰化鈉溶液進行反應生成扁桃腈，隨后將溶液靜置，分離得到有機層的扁桃腈；
S3：將S2中得到的扁桃腈與去離子水和無機酸一同加入到在反應器中，在50~80℃溫度和0.1~0.2MPa的恒定壓力下反應，隨后將水分蒸干，得到含有扁桃酸和氯化銨的混合固體，再將混合固體加入至乙酸乙酯中，使扁桃酸溶解，并過濾出剩余未溶解的氯化銨晶體；
S4：向S3中溶解有扁桃酸的乙酸乙酯溶液中加入活性炭脫色，并加熱蒸干得到扁桃酸固體，隨后向扁桃酸固體中加入0.5~1倍扁桃酸固體質量的二氯甲烷均勻攪拌，并進行離心和過濾，最后對濾餅使用二氯甲烷進行洗滌和干燥，得到扁桃酸成品。
2.根據權利要求1所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的過量亞硫酸氫鈉母液為飽和溶液。
3.根據權利要求2所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的S1步驟完成后向亞硫酸氫鈉母液中補加亞硫酸氫鈉固體使母液變為飽和溶液。
4.根據權利要求2所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的S1步驟中加入苯甲醛時同時加入與苯甲醛等摩爾比的亞硫酸氫鈉固體。
5.根據權利要求1所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的S2步驟中，加入有機溶劑萃取后得到的水相中苯甲醛濃度不超過0.5%。
6.根據權利要求1所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的S2步驟中萃取劑為二氯甲烷。
7.根據權利要求6所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的S2步驟中有機萃取劑萃取和分離后，有機相通過減壓蒸餾分離得到苯甲醛和二氯甲烷。
8.根據權利要求1所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的S3步驟中無機酸選自鹽酸、硫酸和磷酸中的一種。
9.根據權利要求1所述的一種高收率的DL-扁桃酸的合成工藝，其特征在于，所述的S3步驟中扁桃腈與加入的去離子水的質量比為1:1~1:2，扁桃腈與加入的無機酸的質量比為1:1~1:2 。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于湖州柏特生物科技有限公司，未經湖州柏特生物科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110571955.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
