[發(fā)明專利]一種多孔聚合物-TiO2

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110569723.3
• 申請(qǐng)日: 2021-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113275042A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柳準(zhǔn);劉卉;徐啟杰;李偉;張寧;喻淼;劉景民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃淮學(xué)院;河南省華鼎高分子股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J31/38
• 分類號(hào): B01J31/38;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 鄭州明德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41152
• 代理人: 張獻(xiàn)偉

1.一種多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于，該材料以TiO₂為基體，通過(guò)摻雜過(guò)渡金屬離子Fe³⁺或Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺后，進(jìn)一步與多孔材料原位復(fù)合制備獲得；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，TiO₂的質(zhì)量份數(shù)為100份，過(guò)渡金屬為1~20份，多孔材料為50~100份；具體通過(guò)如下步驟制備獲得：

（1）溶解鈦酸丁酯

反應(yīng)容器中，加入鈦酸丁酯5 mL，然后加入10mL可與水互溶的有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢杌旌系玫饺芤篈；

（2）加入可溶性過(guò)渡金屬鹽溶液

在步驟（1）的溶液A中加入可溶性的過(guò)渡金屬鹽水溶液，反應(yīng)不少于30min得到溶液B；

所述過(guò)渡金屬為Fe、Co、Ni、Cu、Zn；所述可溶性過(guò)渡金屬鹽，為過(guò)渡金屬的可溶性氯化鹽、硫酸鹽、硝酸鹽；

所述可溶性過(guò)渡金屬鹽水溶液中，可溶性過(guò)渡金屬鹽的質(zhì)量濃度為1~20%；

（3）反應(yīng)制備多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料

在步驟（2）的溶液B中加入多孔聚合物，25~35℃反應(yīng)40~80 min；

隨后，將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在150~210℃條件下反應(yīng)18~24h；

最后，離心、過(guò)濾，所得材料清洗、干燥；

所述多孔聚合物為二乙烯苯/雙馬來(lái)酰亞胺通過(guò)自由基聚合所得聚合物；

上述反應(yīng)體系中，多孔聚合物的用量為0.5~1.5g。

2.如權(quán)利要求1所述多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于，步驟（2）中，可溶性過(guò)渡金屬鹽為0.1g過(guò)渡金屬鹽。

3.如權(quán)利要求1所述多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料，其特征在于，步驟（3）中，所述多孔聚合物二乙烯苯/雙馬來(lái)酰亞胺通過(guò)自由基聚合所得聚合物，具體通過(guò)如下方法制備獲得：

二乙烯苯0.52g，雙馬來(lái)酰亞胺1.4334g，偶氮二異丁腈0.0076g，溶劑DMF，保護(hù)性氣氛條件下，反應(yīng)3h；反應(yīng)結(jié)束后，將生成物倒入無(wú)水甲醇中阻止聚合；最后，四氫呋喃洗滌、減壓抽濾并真空干燥。

4.權(quán)利要求1所述多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）溶解鈦酸丁酯

反應(yīng)容器中，加入鈦酸丁酯5 mL，然后加入10 mL可與水互溶的有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢杌旌系玫饺芤篈；

（2）加入可溶性過(guò)渡金屬鹽溶液

在步驟（1）的溶液A中加入可溶性的過(guò)渡金屬鹽水溶液，反應(yīng)不少于30min得到溶液B；

所述過(guò)渡金屬為Fe、Co、Ni、Cu、Zn；所述可溶性過(guò)渡金屬鹽，為過(guò)渡金屬的可溶性氯化鹽、硫酸鹽、硝酸鹽；

所述可溶性過(guò)渡金屬鹽水溶液中，可溶性過(guò)渡金屬鹽的質(zhì)量濃度為1~20%；

（3）反應(yīng)制備多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料

在步驟（2）的溶液B中加入多孔聚合物，25~35℃反應(yīng)40~80 min；

隨后，將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在150~210℃條件下反應(yīng)18~24h；

最后，離心、過(guò)濾，所得材料清洗、干燥；

所述多孔聚合物為二乙烯苯/雙馬來(lái)酰亞胺通過(guò)自由基聚合所得聚合物；

上述反應(yīng)體系中，多孔聚合物的用量為0.5~1.5g。

5.權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料在有機(jī)物降解中的應(yīng)用，其特征在于，其作為光催化劑進(jìn)行應(yīng)用，所述有機(jī)物為DMF、甲基橙、亞甲基藍(lán)。

6.如權(quán)利要求5所述多孔聚合物-TiO₂/金屬?gòu)?fù)合材料在有機(jī)物降解中的應(yīng)用，其特征在于，具體應(yīng)用時(shí)，在50 mL的濃度為100 mg/L的有機(jī)物溶液中，加入光催化劑0.05g。

7.金屬摻雜材料在在有機(jī)物降解中的應(yīng)用，其特征在于，所述金屬摻雜材料，以TiO₂為基體，摻雜過(guò)渡金屬離子Fe³⁺或Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺；所述有機(jī)物為DMF、甲基橙、亞甲基藍(lán)。