[發明專利]一種宏量粒度可控ZrB2

在審

• 申請號: 202110563705.4
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113185300A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 喇培清;許珂;占發琦;張華;吳浩愷;朱敏;鄭月紅
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626;C01B35/04
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

一種宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其步驟為：步驟（1）將反映物料按預設比例稱取，加入預設含量的惰性稀釋劑配成初始混合物；步驟（2）將初始混合物置于球磨機中均勻混合，然后在壓力機上壓成直徑為80 mm、高度約20～50 mm餅狀坯；步驟（3）將餅狀坯放入反應釜中，把引燃劑置于坯體上，充入保護氣體洗氣后，再充入保護氣體保壓，繼續升溫至體系發生自蔓延反應，得到黑色塊狀初產物；步驟（4）將初產物粉碎后，用鹽酸溶液和蒸餾水浸出處理，達到提純標準后，在真空干燥箱中烘干得到ZrB₂粉末。

技術領域

本發明涉及粒度可控ZrB₂粉體的制備技術。

背景技術

二硼化鋯是一種極具發展前景的材料，具有較高的熔點（3245 °C）、中等導熱系數（60 W?m^-1?K^-1）、電導率（107 S?m^-1）、較高的硬度（23 GPa）和楊氏模量（495 GPa），良好的耐磨性，以及良好的耐腐蝕性。基于這些優良的特性，ZrB₂被應用于火箭和超音速飛機的材料、切削工具、坩堝、高溫加熱元件和涂層材料，也被用于電極和微電子等領域。

但ZrB₂的應用受限于燒結困難，主要原因是氧污染和生成材料中的強化學鍵導致的低自擴散系數抑制了晶粒的擴散退化。通過制備具有更大比表面積和更高表面能的納米ZrB₂可以改善這一問題。

ZrB₂主要的制備方法有：碳熱還原法、溶膠凝膠法、自蔓延高溫合成法以及機械合金化。近幾年的研究現狀，利用ZrO₂和B₄C為原料，通過碳熱還原法合成最小粒徑為245 nm的亞微米級ZrB2粉末。利用ZrCl₄和H₃BO₃為原料，通過溶膠凝膠法制備出平均粒徑小于250 nm的ZrB2粉體。利用ZrO₂、B₂O₃和C為原料，通過機械合金化得到ZrB₂粉體，計算得到微晶尺寸為67 nm，但是投射電鏡圖像顯示為0.5~1 μm。利用ZrO₂和無定型的B為原料，加入NaCl為稀釋劑，通過鹽助燃燒合成了平均粒徑為500 nm的ZrB₂粉末。從最近的研究工作來看，大部分報道中制備出的ZrB₂粉體顆粒都在亞微米級，沒有真正達到納米級別，粒度不可調控，而且都是微量制備。因此，需要一種能夠規模化制備粒度可控的高質量ZrB₂粉體的制備技術。

發明內容

本發明的目的是提供一種宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法。

本發明是一種宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其步驟為：

步驟（1）將反映物料按預設比例稱取，加入預設含量的惰性稀釋劑配成初始混合物；

步驟（2）將初始混合物置于球磨機中均勻混合，然后在壓力機上壓成直徑為80mm、高度約20～50 mm餅狀坯；

步驟（3）將餅狀坯放入反應釜中，把引燃劑置于坯體上，充入保護氣體洗氣后，再充入保護氣體保壓，繼續升溫至體系發生自蔓延反應，得到黑色塊狀初產物；

步驟（4）將初產物粉碎后，用鹽酸溶液和蒸餾水浸出處理，達到提純標準后，在真空干燥箱中烘干得到ZrB₂粉末。

本發明的有益效果是：能耗成本低，反應開始后即不再需要外熱源，且只需要加熱至280~350℃；工藝流程簡單，簡化了生產設備，操作簡單；產率高，制備周期短，一次可以宏量（公斤級）制備出粒度可控的高純ZrB₂粉體，且產物的粒度細小均勻；通過改變稀釋劑的含量可以調控產物的平均粒徑從1~3 μm降低到100 nm以下。

附圖說明