[發明專利]一種宏量粒度可控ZrB2

在審

• 申請號: 202110563705.4
• 申請日: 2021-05-24
• 公開（公告）號: CN113185300A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 喇培清;許珂;占發琦;張華;吳浩愷;朱敏;鄭月紅
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626;C01B35/04
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.一種宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其特征在于，其步驟為：

步驟（1）將反映物料按預設比例稱取，加入預設含量的惰性稀釋劑配成初始混合物；

步驟（2）將初始混合物置于球磨機中均勻混合，然后在壓力機上壓成直徑為80 mm、高度約20～50 mm餅狀坯；

步驟（3）將餅狀坯放入反應釜中，把引燃劑置于坯體上，充入保護氣體洗氣后，再充入保護氣體保壓，繼續升溫至體系發生自蔓延反應，得到黑色塊狀初產物；

步驟（4）將初產物粉碎后，用鹽酸溶液和蒸餾水浸出處理，達到提純標準后，在真空干燥箱中烘干得到ZrB₂粉末。

2.根據權利要求1所述的宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的反應物料及其質量比為ZrO₂：B₂O₃：Mg = 123:70:134；惰性稀釋劑種類包含NaCl、KCl其中一種或其混合物；稀釋劑的加入量占反應物料總質量的0 wt.%~60 wt.%。

3.根據權利要求1所述的宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的球磨參數為時間8~15 h、轉速150 r/min、球料比為2:1；壓力機加壓壓力為30~50 MPa。

4.根據權利要求1所述的宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述預熱溫度為280～350 ℃；保護氣氛為氬氣，洗氣壓力為0.5 MPa，保壓壓力為2~4 MPa。

5.根據權利要求1所述的宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述鹽酸溶液為3 mol/L的鹽酸稀釋液，并過量50 vol.%；提純標準為：酸洗過程，對酸洗廢液兩次測試的PH試紙顏色不再變化；水洗過程，水洗廢液用硝酸銀溶液滴定不產生白色沉淀；烘干溫度和時間為70 ℃下干燥12 h。

6.根據權利要求1所述的宏量粒度可控ZrB₂粉體的制備方法，其特征在于，ZrB₂粉末的顆粒尺寸從1~3 μm降低到100 nm以下，最小平均粒度為115 nm。