[發(fā)明專利]一種鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑及制備方法與應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110563640.3
• 申請(qǐng)日: 2021-05-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113275004A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧正桂;劉寒霜;曹曉艷;王軍;林定多
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京師范大學(xué);江蘇道明化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/18;C07C29/132;C07C33/20
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 常孟

1.一種鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1) 以鋁和鎂的硝酸鹽配制硝酸鹽水溶液，并與P123溶液混合攪拌得到反應(yīng)溶液；

(2) 在反應(yīng)溶液中逐步滴加沉淀劑進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將懸浮液轉(zhuǎn)入水熱合成釜中晶化，將晶化后的懸浮液進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥和煅燒處理，制得模板劑改性的鎂鋁水滑石復(fù)合金屬氧化物MgAl-LDO；

(3) 以四氯鈀酸鉀丙酮溶液和去離子水配制負(fù)載混合溶液，加入步驟(2)制備的MgAl-LDO進(jìn)行浸漬負(fù)載，然后干燥、煅燒，并在氫氣氣氛下還原，得到鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑Pd/MgAl-LDO。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，硝酸鹽水溶液與P123溶液的體積比為1：1.5~3；其中，硝酸鹽水溶液中鋁離子和鎂離子的摩爾比為1：2~6，P123溶液的濃度為1~5 g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，沉淀劑的滴速為3~5秒/滴，溶液pH至9.5~10.5時(shí)停止滴加沉淀劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：所述沉淀劑采用濃度為0.5～1mol/L的碳酸鈉溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，晶化溫度為100~120 ℃，晶化時(shí)間為8~12 h；干燥溫度為100~130℃；煅燒溫度為550～750℃，煅燒時(shí)間為4~7 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，負(fù)載混合溶液的具體配制為：每2~3 mL的四氯鈀酸鉀丙酮溶液中添加30~100 mL的去離子水和2~5 g的MgAl-LDO；其中，四氯鈀酸鉀丙酮溶液的濃度為0.03~0.3 g/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，浸漬負(fù)載時(shí)間為10~14 h；干燥溫度為100~130℃；煅燒溫度為550～750℃，煅燒時(shí)間為3~5 h；還原溫度為300～600℃，還原時(shí)間為3～6 h。

8.一種權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述方法制備得到的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑，其特征在于：鈀負(fù)載量為催化劑整體質(zhì)量的0.1～0.6wt%。

9.權(quán)利要求8所述的鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑的應(yīng)用，其特征在于：用于催化過(guò)氧化氫異丙苯液相加氫制備二甲基卞醇的反應(yīng)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于：所述反應(yīng)的具體步驟為：將鈀負(fù)載的模板劑改性鎂鋁水滑石催化劑裝填于固定床管式反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系壓力為0.2～2.0MPa，控制氫氣與過(guò)氧化氫異丙苯原料液的體積比為140～340，升溫至35～75℃，用蠕動(dòng)泵將過(guò)氧化氫異丙苯原料液以液時(shí)體積空速4～8h^-1打入反應(yīng)器，在冷凝器下端取樣器處取得目標(biāo)產(chǎn)物二甲基卞醇。