[發明專利]一種三羥甲基氨基甲烷的制備方法

有效

• 申請號: 202110558343.X
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113200877B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 劉俊成;劉曉;張迪;樊靖華;詹石玉;劉東東;南彥冬
• 申請（專利權）人: 涉縣津東經貿有限責任公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C215/10;C07C201/12;C07C205/15
• 代理公司: 石家莊德皓專利代理事務所(普通合伙) 13129
• 代理人: 劉磊娜

1.一種三（羥甲基）氨基甲烷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟A：三（羥甲基）硝基甲烷的制備：向反應釜中加入甲醇、開啟攪拌，加入多聚甲醛、堿、溶解攪拌20-40分鐘至溶液無色透明；緩慢滴加硝基甲烷，滴加硝基甲烷的溫度控制在35℃±5℃，滴加時間控制在1-1.5小時，滴加完畢后控制反應溫度為35℃±5℃，反應4-6小時，加草酸調節pH為8-9；

步驟B：三（羥甲基）氨基甲烷粗品的制備：將步驟（1）的反應液打入加氫釜中，加入甲醇、催化劑，控制溫度35℃±5℃，壓力1.2-1.5Mpa，加氫2-3小時；加氫完畢后，將反應液打入脫色釜中，升溫至55℃±5℃，加入活性炭脫色，過濾除去活性炭，降溫至0℃±2℃，析出晶體，過濾，得到三（羥甲基）氨基甲烷粗品；

步驟C：精制：將步驟（2）得到的三（羥甲基）氨基甲烷粗品、混合溶劑加入精制釜中，

升溫至80℃±2℃，攪拌0.5-1小時，降溫至0℃±2℃，析出晶體，過濾，干燥得到三（羥甲基）氨基甲烷；

所述的步驟A中，所述的多聚甲醛與硝基甲烷的重量比為（1.70-1.82）:1；

所述的步驟A中，所述的甲醇與硝基甲烷的重量比為（1.70-1.95）:1；

所述的步驟A中，所述的堿與硝基甲烷的重量比為（4-8）:1000；

所述的步驟A中，所述的多聚甲醛為聚合度為5-10的多聚甲醛；

所述的步驟A中，所述的堿為氫氧化鉀和三乙胺，氫氧化鉀與三乙胺的重量比為4-5:1；

所述的步驟B，步驟B加入的甲醇與步驟A中硝基甲烷的重量比為7-10:1；

所述的步驟B中，催化劑為雷尼鎳，所述的催化劑與步驟A中硝基甲烷的重量比（0.1-0.15）：1；

所述的步驟C中，混合溶劑為丙酮、甲醇、水體積比為（2-3）:（1-2）:5的混合溶劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟A中，所述的多聚甲醛為聚合度為7-8的多聚甲醛。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟A中，氫氧化鉀與三乙胺的重量比為4.5:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟A中，調節pH為8-9為調節pH為8.4-8.6。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟A中，調節pH為8-9為調節pH為8.5。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟B中，所述的催化劑與步驟A中硝基甲烷的重量比0.12：1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟C中，混合溶劑為重量比為2.4:1.2:5的丙酮、甲醇、水的混合溶劑。