[發明專利]基于連續流微反應技術制備多替拉韋中間體DTG-4-2的方法有效
| 申請號： | 202110555634.3 | 申請日： | 2021-05-21 |
| 公開（公告）號： | CN113461607B | 公開（公告）日： | 2023-07-21 |
| 發明（設計）人： | 蘇遠海;薛瀟;商敏靜;張華;劉澍;陳艷 | 申請（專利權）人： | 上海迪賽諾藥業股份有限公司;上海迪賽諾化學制藥有限公司;上海交通大學 |
| 主分類號： | C07D213/80 | 分類號： | C07D213/80;C07D213/803;B01J19/00 |
| 代理公司： | 上海交達專利事務所 31201 | 代理人： | 王毓理;王錫麟 |
| 地址： | 201203 上海市浦東新區中國*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 基于 連續流 反應 技術 制備 多替拉韋 中間體 dtg 方法 | ||
1.一種基于連續流微反應技術制備多替拉韋中間體DTG-4-2的方法，其特征在于，通過將含有DTG-4和乙酸的乙腈溶液與含有甲磺酸的乙腈溶液在加熱條件下分別注入微反應器中進行縮醛脫保護，使縮醛在酸性條件下水解，其中連續流微反應技術是指：采用含板式微通道的微通道反應器，將含有DTG-4和乙酸的乙腈溶液與含有甲磺酸的乙腈溶液分別注入微通道反應器的兩個入口，通過改變微通道的內徑及長度控制停留時間，通過恒溫水浴、油浴或夾套換熱器實現控溫，制備得到多替拉韋中間體DTG-4-2；
所述的DTG-4-2的結構式為
所述的DTG-4的結構式為
所述的板式微通道的內徑為1mm，采用玻璃制成，該板式微通道與兩臺流體泵連接，將含有DTG-4和乙酸的乙腈溶液與含有甲磺酸的乙腈溶液的總流速控制在0.236mL/min；
所述的含有DTG-4和乙酸的乙腈溶液中DTG-4的濃度為0.76mol/L，乙酸的濃度為3.8mol/L；
所述的含有甲磺酸的乙腈溶液中甲磺酸的濃度為0.239mol/L；
所述的控溫是指：反應溫度為105℃；
所述的注入，針對含有DTG-4和乙酸的乙腈溶液和含有甲磺酸的乙腈溶液的流速分別為0.008～0.2mL/min和0.04～0.08mL/min。
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