[發(fā)明專利]一種硫酸銨母液除氯的硫酸鈣鋁法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110554745.2
• 申請日: 2021-05-21
• 公開（公告）號: CN113173588B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發(fā)明（設計）人: 黃幫福;自高勇;施哲;吳松;代蒙;李露;汪德富;楊征宇;文楨晶;李婉君;楊承璐;王卓
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01C1/24
• 分類號: C01C1/24;C05C3/00;G01N23/20
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發(fā)明涉及一種硫酸銨母液除氯的硫酸鈣鋁法，屬于工業(yè)廢水凈化技術領域。本發(fā)明將硫酸銨母液加熱至溫度為60～75℃，混勻，取樣測定硫酸銨母液中氯離子含量；在溫度為65～75℃的硫酸銨母液中依次加入硫酸鈣和偏鋁酸鈉恒溫攪拌反應15～20min，并恒溫靜置沉淀5～10min得到上清液，取上清液測定氯離子含量，上清液即為除氯硫酸銨母液；除氯硫酸銨母液冷卻結晶得到硫酸銨晶體。本發(fā)明利用硫酸鈣鋁法去除硫酸銨母液中的氯離子，具有操作簡單、成本低，且具有除氯效率高、對硫酸銨母液無影響等特點。

技術領域

本發(fā)明涉及一種硫酸銨母液除氯的硫酸鈣鋁法，屬于工業(yè)廢水凈化技術領域。

背景技術

硫酸銨作為農業(yè)上的重要氮肥，常用于農作物施肥，以提高農作物品質和產量。氨法脫硫技術在高效治理SO₂的同時可獲得副產物化肥硫酸銨，具有較高經濟價值，但該方法缺陷為：無法完全去除氨法脫硫吸收液中富集的氯離子。采用常規(guī)外排法去除氯離子工藝，在外排漿液中會含有大量硫酸銨，一方面造成了硫酸銨晶體的浪費，另一方面含有硫酸銨的漿液無法達到直接排放標準。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的硫酸銨母液中氯離子難脫除的問題，提供一種硫酸銨母液除氯的硫酸鈣鋁法，本發(fā)明以價格較低的硫酸鈣和偏鋁酸鈉作為除氯劑，去除硫酸銨母液中的氯離子；可解決現(xiàn)有硫酸銨母液氯離子脫除難，氯離子進入硫酸銨晶體等問題；本發(fā)明方法中硫酸鈣和偏鋁酸鈉的摩爾比為2.73～4.29:1；若鋁元素質量比過小，會造成反應不完全，導致除氯率低；若鋁元素質量比過大，則會造成偏鋁酸鈉發(fā)生雙水解，導致其除氯效率降低。

一種硫酸銨母液除氯的硫酸鈣鋁法，具體步驟如下：

(1)將硫酸銨母液加熱至溫度為60～75℃，混勻，取樣測定硫酸銨母液中氯離子含量；

(2)在步驟(1)溫度為65～75℃的硫酸銨母液中依次加入硫酸鈣和偏鋁酸鈉恒溫攪拌反應15～20min，并恒溫靜置沉淀5～10min得到上清液，取上清液測定氯離子含量；上清液即為除氯硫酸銨母液；

(3)步驟(2)除氯硫酸銨母液冷卻結晶得到硫酸銨晶體；

所述步驟(1)硫酸銨母液中氯離子的濃度為50000～150000mg/L；

所述步驟(2)硫酸鈣中鈣與偏鋁酸鈉中鋁的摩爾比為2.73～4.29:1；

所述步驟(2)硫酸鈣的加入量為6.0～7.0g/L；

所述硫酸銨母液中氯離子含量的測定方法，具體步驟如下：

1)硫酸銨母液加熱至溫度為60～75℃，采用去離子水稀釋100倍得到溶液A；

2)在溫度為75～85℃下，采用HNO₃調節(jié)步驟(1)溶液A的pH值為2.5-3并恒溫2～3min，冷卻至室溫后加入過量H₂O₂，再加熱至溫度為75～85℃恒溫2～3min，冷卻至室溫得到溶液B；

3)采用NaOH溶液調節(jié)溶液B的pH為6.5-7.2，以K₂CrO₄為指示劑，采用AgNO₃滴定溶液B至磚紅色沉淀出現(xiàn)，以去離子水替代步驟2)的溶液A作為空白對照組；

4)計算氯離子濃度；

進一步的，所述氯離子濃度的計算式為

式中：V₁為待測液消耗的硝酸銀的體積，mL，V₁為空白對照組消耗的硝酸銀的體積，mL，V為待測液體積，mL，C為硝酸銀濃度，mol/L。

本發(fā)明的有益效果是：