[發明專利]一種密封硅膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202110548276.3
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113337243A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 張碧軍
• 申請（專利權）人: 張碧軍
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J183/07;C09J11/04;C09J11/06;C08J9/30;C08L83/04;C08L83/07
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• 代理人: 暫無信息

1.一種密封硅膠，其特征在于：按重量份數計，包括以下原料：

25～29份乙烯基硅樹脂；

3～7份自制發泡劑；

24～28份甲基吡咯烷酮；

41～45份二羥基聚二甲基硅氧烷；

15～19份乙烯基硅油；

所述自制發泡劑是由茶多酚、甲基硅醇鈉、四甲基四乙烯基環四硅氧烷、乙酸乙酯混合反應制得的。

2.根據權利要求1所述的一種密封硅膠，其特征在于：所述原料按重量份數計，還包括18～22份自制抗熱沖擊散熱填料；

所述自制抗熱沖擊散熱填料是由海泡石纖維和鹽酸混合浸泡后和硅酸鈉溶液超聲反應后繼續和鹽酸反應并干燥制得。

3.根據權利要求2所述的一種密封硅膠，其特征在于：所述原料按重量份數計，還包括12～16份自制耐熱抗氧化劑；

所述自制耐熱抗氧化劑是由2，6-二叔丁基苯酚、二苯胺和正葵烷、過氧化二叔丁基反應后和茶油油酸以及新戊二醇混合制得的。

4.根據權利要求3所述的一種密封硅膠，其特征在于：按重量份數計，包括以下原料：

27份乙烯基硅樹脂；

20份自制抗熱沖擊散熱填料；

5份自制發泡劑；

14份自制耐熱抗氧化劑；

26份甲基吡咯烷酮；

43份二羥基聚二甲基硅氧烷；

17份乙烯基硅油。

5.一種密封硅膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，稱取25～29份乙烯基硅樹脂、18～22份自制抗熱沖擊散熱填料、3～7份自制發泡劑、12～16份自制耐熱抗氧化劑、24～28份甲基吡咯烷酮、41～45份二羥基聚二甲基硅氧烷和15～19份乙烯基硅油；

（2）將乙烯基硅樹脂、二羥基聚二甲基硅氧烷、乙烯基硅油、甲基吡咯烷酮加入到捏合機中，在80～100℃下，混煉2～3h，繼續加入自制抗熱沖擊散熱填料、自制發泡劑、自制耐熱抗氧化劑，在溫度為120℃、轉速為350r/min、真空度為0.6～0.9Mpa的條件下捏合2～3h，脫除體系水分出料，即得密封硅膠。

6.根據權利要求5所述的一種密封硅膠的制備方法，其特征在于：所述自制抗熱沖擊散熱填料的制備步驟為：

（1）按質量比為1:10稱取海泡石纖維和質量分數為20%的鹽酸混合后放入攪拌釜中，在56～59℃下攪拌浸泡8～10h，浸泡結束后過濾分離得到濾餅，將濾餅放入烘箱在200～220℃下干燥1～2h得到改性海泡石纖維；

（2）將上述改性海泡石纖維和質量分數為30%硅酸鈉溶液按質量比為1:10混合后放入超聲震蕩儀中，以25～35kHz的頻率超聲震蕩浸漬2～3h，超聲震蕩浸漬結束后過濾分離得到濾渣，再將濾渣放入濃度為0.5mol/L的鹽酸中，浸漬反應1～2h，反應結束后過濾分離得到濾餅，將濾餅放入烘箱中，在200～205℃下干燥3～5h后，得到自制抗熱沖擊散熱填料。

7.根據權利要求5所述的一種密封硅膠的制備方法，其特征在于：所述自制發泡劑的制備步驟為：

按重量份數計，取15～20份茶多酚、18～20份甲基硅醇鈉置于燒杯中，在沸水浴中脫水1～3h，再加入10～15份四甲基四乙烯基環四硅氧烷，繼續脫水1～2h，升溫到115～150℃進行反應2～3h，然后降溫至60～70℃，加18～21份乙酸乙酯攪拌溶解，隨后水洗至洗滌液pH值為中性，加熱蒸去溶劑，得到自制發泡劑。

8.根據權利要求5所述的一種密封硅膠的制備方法，其特征在于：所述自制耐熱抗氧化劑的制備步驟為：

（1）將2，6-二叔丁基苯酚、二苯胺和正葵烷按質量比為4:7：20混合加入到反應釜中，在氮氣保護下，攪拌反應3～4h，加熱升溫至140～160 ℃后，再向反應釜中加入正葵烷質量50%的過氧化二叔丁基，繼續攪拌反應3～4 h，得到反應產物；

（2）將上述反應產物移入單口燒瓶裝上冷凝回流裝置，加熱升溫至140～150℃，蒸餾1～2h后，自然冷卻至室溫，并在-20～-15℃的無水乙醇中冷凍結晶2～3h，過濾得到濾餅，將濾餅用正葵烷洗滌3～5次后，置于烘箱中烘干，得到2，6 二叔丁基-4-（二苯胺基）苯酚；

（3）將2，6 二叔丁基-4-（二苯胺基）苯酚和茶油油酸以及新戊二醇按質量比為10:5:17混合均勻，得到自制耐熱抗氧化劑。