[發明專利]一種增強低含氧量石墨烯分散性的方法

在審

• 申請號: 202110543886.4
• 申請日: 2021-05-19
• 公開（公告）號: CN113184841A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 劉裕;吳健偉;羅帥;劉明樂;王大偉
• 申請（專利權）人: 深圳港創建材股份有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 廣東科信啟帆知識產權代理事務所(普通合伙) 44710
• 代理人: 吳少東

本發明公開了一種增強低含氧量石墨烯分散性的方法，包括以下步驟：S1、稱取0.1?1質量分的石墨烯粉末，與90?99.9質量分的去離子水攪拌，在超聲條件下分散；S2、將處理好的分散液置于反應釜中攪拌，水浴加熱至60?80℃；S3、稱量0.1?3質量分的硅烷偶聯劑，通過滴加的方式加入到反應釜中，滴加時間為0.5?1.5小時；此方法，反應條件溫和，無需或僅需少量有機溶劑，對設備要求不高，在大規模應用中，可有效解決石墨烯的分散難題，降低分散成本。

技術領域

本發明涉及石墨烯分散技術領域，具體為一種增強低含氧量石墨烯分散性的方法。

背景技術

在石墨烯的應用過程中存在著一個問題，即在石墨烯的分散過程中，由于完整結構的石墨烯由含穩定鍵的苯六元環組成，化學穩定性高，表面呈惰性狀態，與其他介質相互作用較弱，且石墨烯各片層間存在很強的分子間作用力，導致片層極易堆疊在一起而難以分散開來，很難溶解于溶劑中，更難與其他有機或無機材料均勻地復合。這給石墨烯的進一步研究和應用造成了極大的困難，因而改善石墨烯分散性及其與各種溶劑和材料的相容性成為擴展石墨烯應用領域亟待解決的問題。

解決上述問題的一種有效方法是對其進行表面功能化。石墨烯表面功能化是在非完美石墨烯表面的缺陷處，通過共價鍵、非共價鍵連接而引入特定的官能團，使石墨烯表面某些性質發生改變。該方法能達到的效果有：改善石墨烯的分散性；提高材料的表面活性；賦予其新的物理、化學特性；改善石墨烯與其他物質的相容性。目前，石墨烯表面功能化的研究處于發展階段，從功能化方法來看，主要分為兩種：(1)共價鍵功能化；(2)非共價鍵功能化。功能化是實現石墨烯分散、溶解和成型加工的重要手段，下面將具體介紹上述兩種功能化方法的國內外研究進展。

現有技術缺陷主要體現在：非共價改性的石墨烯分散常需要昂貴的有機溶劑作為分散劑，用水作為分散介質缺乏分散的穩定性。石墨烯的共價改性條件較為苛刻，常用共價修飾石墨烯及氧化石墨烯的反應主要有酯化反應、酰化反應、Williamson反應和Claisen重排反應等，這些反應通常對反應介質、反應溫度、反應容器等反應條件有較高的要求，在大規模應用中，這些要求會大幅提高生產成本，不利于石墨烯的應用。為此，我們提出一種增強低含氧量石墨烯分散性的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種增強低含氧量石墨烯分散性的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種增強低含氧量石墨烯分散性的方法，包括以下步驟：

S1、稱取0.1-1質量分的石墨烯粉末，與90-99.9質量分的去離子水攪拌，在超聲條件下分散；

S2、將處理好的分散液置于反應釜中攪拌，水浴加熱至60-80℃；

S3、稱量0.1-3質量分的硅烷偶聯劑，通過滴加的方式加入到反應釜中，滴加時間為0.5-1.5小時；

S4、將40-60質量分的S3中獲得的改性石墨烯分散液、20-30質量分的聚醚類大單體和0.1-1質量分的引發劑，置于反應釜中攪拌，轉速200-400 r/min；

S5、稱取2-6質量分的丙烯酸或甲基丙烯酸，1-3質量分的對苯乙烯磺酸鈉，再稱取2-6質量分的水配制出A液；

S6、稱取0.1-1質量分的還原劑，稱取0.1-1質量分的鏈轉移劑，配制出B液；

S7、待底料攪拌均勻后，A、B料開始滴加，其中A料滴加2-3.5小時，B 料在A料基礎上多滴加0.5小時，最后補水至反應體系為100質量分。

優選的，所述硅烷偶聯劑帶不飽和碳碳雙鍵。

優選的，所述硅烷偶聯劑采用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三β甲氧乙氧基硅烷三者中的一種。

優選的，所述硅烷偶聯劑采用與其有機端性質相近的有機溶劑助溶。