[發(fā)明專利]一種S-FeOOH/釩酸鉍復(fù)合光陽極及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110541825.4
• 申請(qǐng)日: 2021-05-18
• 公開（公告）號(hào): CN113235124B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧小泉;何耀榮;張蓉芳;賈元琪;劉娟;王妮;阮晴;焦小梅;白蕾;韓振剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B11/054
• 分類號(hào): C25B11/054;C25B11/067;C25B11/091;C25B1/04;C25B1/55;C25D9/04
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發(fā)明公開了一種S?FeOOH/釩酸鉍復(fù)合光陽極及其制備方法，首先采用電沉積法制備BiVO₄薄膜，然后在BiVO₄薄膜上負(fù)載了FeOOH電催化劑得到FeOOH/BiVO₄薄膜，最后將FeOOH/BiVO₄薄膜浸入到硫代乙酰胺的乙醇溶液并于80~100℃下反應(yīng)0.8~1h，待降至室溫后，用乙醇清洗薄膜，真空干燥，得到S?FeOOH/BiVO₄的復(fù)合光陽極。本發(fā)明成功地在FeOOH/BiVO4的電催化劑中引入非金屬S元素，促進(jìn)了界面上電子空穴的分離，增強(qiáng)了光電化學(xué)水分解的效率，同時(shí)增強(qiáng)了復(fù)合材料在光電化學(xué)水氧化過程中的穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種S-FeOOH/釩酸鉍復(fù)合光陽極及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)的發(fā)展及其對(duì)能源的需求，迫切需要從化石能源系統(tǒng)向可持續(xù)清潔能源轉(zhuǎn)變。太陽能作為最佳的候選者明顯優(yōu)于現(xiàn)有的化石燃料，地?zé)崮芎惋L(fēng)能。光電化學(xué)水分解（PEC）則是太陽能有效利用的最佳策略。在PEC過程中最主要的問題則是載流子的分離問題，電子和空穴在半導(dǎo)體的本體和界面上有嚴(yán)重的復(fù)合。科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)耦合電催化劑能夠進(jìn)一步提高載流子的分離效率，但仍然與理論值有一定差距。因此尋找新型高效的電催化劑十分重要。在本發(fā)明中采用非金屬元素?fù)诫s的方式，以硫代乙酰胺作為S源，通過溶劑熱法在FeOOH/BiVO₄的助催化劑層進(jìn)行了原位的S元素?fù)诫s，最終獲得了S-FeOOH/BiVO₄的復(fù)合光陽極。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種S-FeOOH/釩酸鉍復(fù)合光陽極及其制備方法。

一、S-FeOOH/BiVO₄復(fù)合光電極的制備

本發(fā)明S-FeOOH/釩酸鉍復(fù)合光陽極的制備方法，包括如下步驟：

（1）將KI溶于超純水中，加入HNO₃將其pH調(diào)節(jié)到1.7~1.8，然后加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，攪拌10~30 min形成電鍍液，向電鍍液中加入對(duì)苯醌的無水乙醇溶液，攪拌混合均勻，采用三電極體系進(jìn)行電沉積，以FTO為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，Pt片電極為對(duì)電極，在相對(duì)于Ag/AgCl電極-0.1 V的電位下，電沉積5~6 min，制得BiOI電極；將BiOI電極浸入乙酰丙酮氧釩的二甲基亞砜溶液中，以2 ℃/min的升溫速率在馬弗爐中加熱至450~500℃維持2 h，冷卻至室溫后，將其浸泡在NaOH溶液中除去多余的V₂O₅，最后，用超純水沖洗，并在環(huán)境空氣中干燥得到BiVO₄薄膜。其中，KI和Bi(NO₃)₃·5H₂O的質(zhì)量比為2:1~4:1；KI和對(duì)苯醌的摩爾比為1:1~2:1；對(duì)苯醌的無水乙醇溶液的濃度為0.2~0.3M；KI和乙酰丙酮氧釩的摩爾比為1:1~2:1；乙酰丙酮氧釩的二甲基亞砜溶液的濃度為0.2 M。

（2）將FeCl₃.6H₂O溶于蒸餾水中，加入NaNO₃攪拌均勻得到混合溶液，將上述BiVO₄薄膜浸沒于混合溶液中，于80~100℃下反應(yīng)8~10min，反應(yīng)完成后，用蒸餾水徹底沖洗薄膜，最后吹干，得到FeOOH/BiVO₄薄膜。其中，F(xiàn)eCl₃.6H₂O 和NaNO₃的質(zhì)量比為1:1~2:1。

（3）將上述FeOOH/BiVO₄薄膜浸沒于硫代乙酰胺的無水乙醇溶液中，于80~100℃下反應(yīng)0.8~1h，待降至室溫后，用乙醇清洗薄膜，真空干燥，得到S-FeOOH/BiVO₄的復(fù)合光陽極。其中，硫代乙酰胺的無水乙醇溶液的濃度為40mM~60mM，真空干燥是在50~60℃下真空干燥10~12h。