[發(fā)明專利]納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110533032.8
• 申請日: 2021-05-17
• 公開（公告）號: CN113292668A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設計）人: 劉才林;余莉;李暢;樊玥;任先艷;楊海君;楊莉
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F2/44;C08F2/18;C08J9/28;C08L25/08;B01J31/06;B01J35/08;B01J35/02;B01J32/00
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是步驟為：

a、制備硬脂酸處理的納米鈷鐵氧體：

將硝酸鐵30～60質量份與乙二醇50～80質量份混合攪拌或研磨，得物料A；取硝酸鈷10～30質量份與10～30質量份檸檬酸混合研磨，得物料B；再將物料A與物料B混合研磨30～40min，得混合料；將混合料置于烘箱中于溫度100～150℃下加熱1.5～2.5小時，再置于箱式馬弗爐中在350～380℃溫度下燒結60～150min，再升溫至650～850℃燒結120～180min，得燒結后的鈷鐵氧體；取燒結后的鈷鐵氧體4～20質量份和去離子水50質量份加入到反應器中，在氮氣保護下，加入質量百分比為25%的氨水3～8質量份，攪拌反應1～2h后，加入硬脂酸0.5～6質量份，攪拌，調節(jié)溫度至40～60℃下反應1～2h，冷卻，離心分離，除去清液，得到的沉淀依次用去離子水、無水乙醇洗滌，再經過濾，將固體物干燥后，即為制得硬脂酸處理的納米鈷鐵氧體；

b、制備納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的粗產物：

將去離子水200～400質量份、有機高分子分散劑1～6質量份、羥甲基纖維素0.01～0.14質量份和十二烷基苯磺酸鈉0.01～0.15質量份加入到反應器中，攪拌下加熱到40～60℃；取0.5～1.5質量份步驟a制得硬脂酸處理的的納米鈷鐵氧體加入到已混合均勻的2～10質量份苯乙烯與2～10質量份二乙烯基苯中，超聲30～40min后加入到反應器中；再將過氧化苯甲酰0.1～0.6質量份、甲苯8～16質量份、正庚烷6～13質量份以及二氯乙烷5～12質量份加入到反應器中，加熱至溫度為70～90℃，攪拌下反應7～9h后，過濾，得到的固體物即為納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的粗產物；

所述有機高分子分散劑是聚乙烯醇-1788、聚乙烯醇-1799、聚乙烯醇-2099、聚乙烯醇-2499、聚乙烯醇-2699、羥乙基纖維素、明膠、以及羥甲基纖維素中的任一種；

c、制備納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體：

將步驟b得到的固體物順次用去離子水、無水乙醇洗滌，再用固體物質量3～8倍質量的丙酮將固體物在索氏提取器中抽提12～48h后、過濾，然后將固體物順次用甲醇、去離子水洗滌，再將固體物干燥、篩分，即制得納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體。

2.按權利要求1所述納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是：步驟a中所述硝酸鐵與硝酸鈷質量份的用量質量比是3:1～3:2。

3.按權利要求1或2所述納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是：步驟a中所述加入質量百分比為25%的氨水3～8質量份,攪拌反應1～2h，是：攪拌器轉速為400～600rpm的條件下攪拌反應1～2h。

4.按權利要求1或2所述納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是：步驟a中所述得到的沉淀依次用去離子水、無水乙醇洗滌，是依次用去離子水、無水乙醇分別洗滌2～4次，每次洗滌用去離子水、無水乙醇的質量為沉淀質量的3～8倍。

5.按權利要求1或2所述納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是：步驟b中所述攪拌下反應，較好的是在攪拌器轉速為80～125rpm的條件下反應。

6.按權利要求1或2所述納米鈷鐵氧體雜化改性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法，其特征是：步驟c中所述固體物順次用去離子水、無水乙醇洗滌,是固體物順次用去離子水、無水乙醇分別洗滌2～4次，每次洗滌用去離子水、無水乙醇的質量為固體物質量的3～8倍；步驟c中所述固體物順次用甲醇、去離子水洗滌,是固體物順次用甲醇、去離子水分別洗滌2～4次，每次洗滌用甲醇、去離子水的質量為固體物質量的3～8倍。