[發明專利]一種回收太陽能級硅金剛線切割廢料的方法

有效

• 申請號: 202110526430.7
• 申請日: 2021-05-14
• 公開（公告）號: CN113184854B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 黃柳青;羅學濤;彭昊;王時超;胡浩淵;魏明星;何儒斌;郭琳
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037;C04B35/515;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 郭金華

本發明屬于光伏固廢循環回收領域，具體涉及一種回收太陽能級硅金剛線切割廢料的方法，包括：1)將金剛線切割粉進行清洗、干燥處理，獲得初步凈化的干燥粉末；2)將凈化后的粉末與鎂粉、氯化鈉按質量比1：(0、0.01～0.05)：0.25～0.5混合，同時添加適量粘結劑進行研磨混合，并將研磨后的粉末壓制成坯體；3)將壓制坯體掩埋入切割粉中并通入惰性氣體，在惰性氣體氣氛下對掩埋入切割粉中的坯體進行高溫燒結，得到陶瓷片；4)用鹽酸與氫氟酸配置成的酸洗液對燒結陶瓷片進行酸洗并干燥，制得高純硅片；本發明開發了一種節能環保的廢料回收再利用方法，可實現光伏廢料循環利用，經本方法處理后的金剛線切割粉氧含量可降至1?3％，硅回收率高于85％，純度可達90?96％。

技術領域

本發明屬于光伏固廢循環回收領域，具體涉及一種回收太陽能級硅金剛線切割廢料的方法。

背景技術

近年來，光伏產業的快速發展帶動了晶硅太陽能電池產量不斷攀升。太陽能級硅片作為晶硅電池的基底材料，其需求也逐年增長。太陽能級硅片的生產需要將高純單晶硅錠進行金剛線切割，因切縫寬度與硅片寬度相當，約有40％的晶硅被切成硅微粉與切割介質混合形成了光伏固廢。我國每年產生的光伏固廢約幾十萬噸，且以年20％的速度遞增，造成巨大的經濟損失和嚴重的環境污染。

雖然金剛線切割粉的主要成分是高純硅，但由于高速切割及絮凝劑等的共同作用下切割粉表面存在約10％的氧化層，微納顆粒表面富集約3％的雜質，平均粒徑(D50)約500nm。因此，金剛線切割粉的回收再利用已成為一項光伏領域難題。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種回收太陽能級硅金剛線切割廢料的方法。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種回收太陽能級硅金剛線切割廢料的方法，包括：

1)將金剛線切割粉進行清洗、干燥處理，獲得初步凈化的干燥粉末；

2)將初步凈化后的粉末與鎂粉、氯化鈉按質量比1：(0、0.01～0.05)：0.25～0.5混合，同時添加適量粘結液進行研磨混合，并將研磨后的粉末壓制成坯體；

3)將壓制坯體掩埋入切割粉中并通入惰性氣體，在惰性氣體氣氛下對掩埋入切割粉中的坯體進行高溫燒結，得到陶瓷片；其中惰性氣體可選用氬氣、氦氣等。

4)用鹽酸與氫氟酸配置成的酸洗液對燒結陶瓷片進行酸洗并干燥，制得高純硅片。

進一步的，所述切割粉的純度為82-88％，粒徑范圍為100nm-1μm，氧含量為6-10％。

進一步的，步驟2)中粘結劑選用無水乙醇，無水乙醇添加量為總質量的1-5％。

進一步的，步驟2)中坯體的壓制工藝具體為將研磨后的粉末裝入模具中進行壓制成型，壓制壓力為14-15kN，壓制時間為30-40s。

進一步的，步驟3)中高溫燒結工藝為惰性氣體氣氛下對掩埋入切割粉中的坯體進行加熱升溫，升溫至700℃后保溫3h，接著進一步升溫至1200-1400℃保溫3h，再以10℃/min的速度降溫至1000℃，最后冷卻至室溫，得到陶瓷片。

進一步的，加熱升溫速率為5-10℃/min。

進一步的，步驟4)中的酸洗工藝為用鹽酸與氫氟酸配置成的酸洗液在60-80℃下酸洗9-10h。

進一步的，所述酸洗液由2M HCl+1M HF組成。

進一步的，制得的高純硅片純度在90-96％，氧含量為1-3％，硅回收率高于85％。

本發明提供兩種工藝路線1)金剛線切割粉中添加鎂粉與氯化鈉；2)金剛線切割粉中添加氯化鈉。