[發(fā)明專利]一種熱法聚磷酸分解氯化銨制備氯化氫聯(lián)產(chǎn)磷酸銨鹽的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110526045.2
• 申請日: 2021-05-14
• 公開（公告）號: CN113277472A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝德龍;保鵬艷;謝于輝;朱遠(yuǎn)蹠;梅毅
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C01B7/03
• 分類號: C01B7/03;C01B25/28;C01B25/42
• 代理公司: 廣州保泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44813
• 代理人: 陳領(lǐng)

本發(fā)明公開了一種熱法聚磷酸分解氯化銨制備氯化氫氣體聯(lián)產(chǎn)磷酸銨鹽的方法，首先將熱法聚磷酸溶液加入反應(yīng)器中；然后根據(jù)熱法聚磷酸的質(zhì)量，將12％～22％的氯化銨加入到反應(yīng)器中，在180～240℃下，反應(yīng)1～2小時；將剩余產(chǎn)物，用氨水中和，干燥得到磷酸銨鹽混合物。本發(fā)明方法可生產(chǎn)高純度的氯化氫氣體，同時聯(lián)產(chǎn)磷酸銨鹽，安全易操作，熱法聚磷酸既可以做反應(yīng)物，也可以做氯化氫的干燥劑，減少對設(shè)備的腐蝕。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱法聚磷酸分解氯化銨制備氯化氫聯(lián)產(chǎn)磷酸銨鹽的方法。

背景技術(shù)

氯化銨是聯(lián)堿生產(chǎn)的副產(chǎn)品，在中國每年產(chǎn)量高，供大于求，主要作為化肥使用；但是氯化銨中氯離子含量高，對作物有不利影響，而且會使土壤鹽化、板結(jié)。隨著優(yōu)質(zhì)化肥的不斷出現(xiàn)，逐漸限制了氯化銨在農(nóng)用市場的應(yīng)用，進(jìn)而制約純堿工業(yè)的發(fā)展。另一方面，隨著我國有機(jī)硅工業(yè)、氯堿工業(yè)及鹽酸下游行業(yè)的發(fā)展，對高品質(zhì)氯化氫氣體這一重要化工原料的需求與日俱增。例如，三氯氫硅的生產(chǎn)、氯磺酸以及烴類加成制氯烴等工藝均對氯化氫原料具有較高需求。此外，氯化氫氣體是鹽酸的重要原料，后者廣泛用于金屬清洗，石油井的酸化，礦石的冶煉，磷肥、磷酸、金屬氯化物的生產(chǎn)，以及醬油、味精等生活用品的制造。純凈的聚磷酸在常溫下為無色透明黏稠狀液體，易吸濕，能與水混溶并水解為正磷酸，在特定濃度下不易結(jié)晶，有腐蝕性，其酸性較硫酸、鹽酸和硝酸等強(qiáng)酸弱，但較醋酸、硼酸等弱酸強(qiáng)。因此，從循環(huán)經(jīng)濟(jì)、綠色產(chǎn)業(yè)的角度出發(fā)，開發(fā)基于氯化銨制備氯化氫氣體，同時副產(chǎn)磷酸銨鹽的工藝路線，對實現(xiàn)氯化銨的高附加值轉(zhuǎn)化以及氯資源的循環(huán)利用具有重要價值。

目前，采用復(fù)分解反應(yīng)制備氯化氫的方法可分為硫酸法和磷酸法。硫酸法具有能耗高，得到的氯化氫含有雜質(zhì)，存在硫酸霧等缺點。磷酸法因為原料磷酸中含有部分水，而氯化氫氣體極易溶于水，形成強(qiáng)酸，容易腐蝕設(shè)備。因此，為滿足現(xiàn)代工業(yè)需求，目前迫切需要開發(fā)一種簡單、轉(zhuǎn)化率高且得到純度高的氯化氫，對設(shè)備腐蝕性小的工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對以上所述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種熱法聚磷酸分解氯化銨制備氯化氫聯(lián)產(chǎn)磷酸銨鹽的方法，利用熱法聚磷酸分解氯化銨，熱法聚磷酸既作反應(yīng)物，又可以干燥氯化氫，減小對設(shè)備的腐蝕。

為了實現(xiàn)本發(fā)明目標(biāo)，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種熱法聚磷酸分解氯化銨制備氯化氫聯(lián)產(chǎn)磷酸銨鹽的方法，是采用熱法聚磷酸和氯化銨反應(yīng)，得到純凈的氯化氫和磷酸銨鹽混合物，其包括的步驟如下：

(1)將聚磷酸加入帶攪拌器、冷凝管、溫度計的反應(yīng)器中，然后加入氯化銨攪拌預(yù)混合；

(2)在攪拌條件下，將溫度升高至180～240℃反應(yīng)1～2小時，直到氯化銨完全反應(yīng)完，將產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)過濃硫酸干燥后收集；

(3)將反應(yīng)器中剩余的產(chǎn)物，在空氣中冷卻至50～60℃，加入氨水中和，干燥后得到磷酸銨鹽混合物。

所述聚磷酸優(yōu)選熱法聚磷酸，其純度(以H3PO4計)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為105％～118％。

所述氯化銨的用量為聚磷酸質(zhì)量的12～22wt％。

所述攪拌器的轉(zhuǎn)速為150～250rpm。

干燥磷酸銨鹽混合物的干燥器為真空干燥箱，干燥溫度為40～60℃。

所述第(3)步驟中，用氨水中和至pH為7。

所述(2)在攪拌條件下，將溫度升高至200～220℃。

所述磷酸銨鹽混合物為焦磷酸三銨、磷酸氫二銨和焦磷酸一銨的混合物。